Annales des Mines (1848, série 4, volume 14)
Page : Image 75
Révision de 22 déc. 2014 21:17:29, edited by Anonymes
148 VANADATE DOUBLE DE PLOMB ET DE CUIVRE
brun-jaunâtre à la flamme extérieure; dans le matras, il donne un peu d'eau provenant de la gangue argileuse; dans le tube ouvert , on n'a également aucun sublimé. L'acide nitrique étendu le dissout facilement, même à froid, sans produire d'effervescence ni de vapeurs nitreuses, en ne laissant pour résidu qu'un peu de matière brunâtre ou rougeâtre et gélatineuse. L'acide acétique n'a sur lui aucune action. L'attaque par l'acide sulfurique y démontre l'absence du fluor. Voici le procédé qui nous a le mieux réussi pour l'analyse de ce minéral: On attaque à froid, par l'acide nitrique faible,
la matière préalablement réduite en poudre impalpable. On laisse digérer vingt-quatre heures. On chauffe légèrement et on filtre pour séparer l'argile ferrifère non attaquée. On close le chlore par le nitrate d'argent dont on précipite ensuite l'excès par quelques gouttes d'acide hydrochlorique. On précipite ensuite la majeure partie du plomb par l'acide sulfurique, on étend de beaucoup d'eau la liqueur filtrée, on y fitit passer de l'hydrogène sulfuré à froid , et l'on s'arrête dès que le plomb
et le cuivre sont précipités; on filtre, on sature d'hydrogène sulfuré en chauffant à plusieurs reprises, et on précipite ainsi l'arsenic. On évapore à siccité la liqueur filtrée ; en réduisant le résidu dans
de l'acide nitrique étendu et chaud, on étend d'eau et on précipite par un excès d'ammoniaque
des phosphates de chaux, de zircone, de fer et d'alumine (A). La liqueur filtrée est concentrée, puis on y plonge un cristal de sel ammoniac, et on y ajoute quelques gouttes d'ammoniaque. Le vanadium se précipite immédiatement à l'état de
ET VANADATE DE PLOMB, DU CHILI.
149
vanadate d'ammoniaque que l'on recueille sur un filtre et qu'on lave d'abord avec une solution saturée de sel ammoniac, puis avec de l'alcool. Les liqueurs chargées de sel ammoniac sont évaporées et légèrement calcinées. On reprend ensuite par l'eau qui sépare un peu de silice, et on dose l'acide phosphorique par le fer suivant le procédé de M. Berthier. Quant au précipité (A), s'il renferme une quantité notable de vanadium, on le redissout dans l'acide nitrique et on le précipite de nouveau par un excès d'ammoniaque, etc. Dans le cas contraire, on le fond avec une partie de silice et 3 p. de carbonate de soude, et on reprend par l'eau ; on recherche l'acide phosphorique dans la liqueur alcaline, et on analyse le résidu insoluble composé
de silice, alumine, chaux, oxyde de fer et zircone.
La moyenne de plusieurs analyses a donné Chlore. 0,02311 Chlorure de plomb. Plomb. 0,0674 Oxyde de plomb Oxyde de cuivre Acide arsénique Acide phosphorique. Acide vanadique Chaux Alumine, zircone (?), traces d'oxyde de fer Argile Perte au feu (eau)
0,0905 0,5831 0,0092 0,1155 0,0513 0,0186 0,0796 0,0110 0,0200 0,0112
0,9900
La présence du cuivre dans le minerai ci-dessus
me conduisit à chercher s'il ne se trouvait pas parmi les minéraux qui l'accompagnaient, du vanadate de cuivre, minéral dont l'existence avait déjà été constatée en Sibérie.
Vanadate de plomb et de cui-
re.