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Annales des Mines (1849, série 4, volume 15)

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t 3o

C HI Mite.

EX.TRAITS

pesé. M. FI. Rose préfère doser l'antimoine à l'état métallique en réduisant à une basse température le sulfure par l'hydrogène dans un creuset en por. celaine , dont le couvercle est percé d'un trou dans

lequel s'engage un tube en porcelaine destiné introduire le gaz réducteur (1). La dissolution du stannate de soude est rendue acide par l'acide hydrochlorique , et précipitée par l'hydrogène sulfuré ; le sulfure obtenu est transformé par le grillage en oxyde d'étain que l'on pèse.

I 'à 1

se volatilise, il est vrai, pendant la calcination. On évapore ensuite à siccité, avec de l'acide sulfurique, la liqueur filtrée dont on a séparé le 1110

lybda te de mercure; en reprenant par l'eau, on sépare la presque totalité du mercure à l'état de sous-sulfate de deutoxyde. On évapore à siccité la

liqueur filtrée, on calcine le résidu avec, du sel ammoniac, et on obtient ainsi la potasse et la soude à l'état de chlorures neutres que l'on -sépare comme à l'ordinaire. tg. STIP le MOLYBDÈNE, son équivalent et quelques-

18. Sur le dosage du MOLYBDÈNE; parM. H. Rose,

(Ann. de Pogg., t. LXXY, p. 319.) Lorsque le molybdène a été séparé à l'état de molybdate d'ammoniaque , on introduit ce dernier dans un creuset de platine et ou le chauffe très-graduellement dans un courant d'hydrogène qui le ramène à l'état d'oxyde de molybdène fixe, Lorsque l'acide molybdique est combiné avec un alcali fixe, on le précipite par un excès de protenitrate de mercure. Après avoir saturé la liqueur par l'acide nitrique, on laisse reposer, on recueille sur un filtre pesé, on lave avec une solution étendue rie protonitrate de mercure, on sèche à HW,

on détache la matière du filtre, on incinère le filtre à part et on réduit le tout comme ci-dessus par l'hydrogène à l'état d'oxyde de molybdène, Il convient d'éviter dans les liqueurs la présence de l'acide chlorhydrique qui donnerait un préci-

unes de ses combinaisons; par MM. Svanberg et Struve.(J. f. Prackt. Chan., t. XLIV, p. 257.) Les auteurs ont expérimenté une foule de méthodes pour déterminer l'équivalent du molybdène. Les nombres les plus concordants ont été

obtenus en réduisant l'acide molybdique par l'hydrogène, et en décomposant les carbonates alcalins par l'acide molybdique; la moyenne de ces nombres donne 586,860 pour l'équivalent du molybdène. On est arrivé au même nombre

en oxydant une quantité connue de sulfure de molybdène artificiel purifié et dosant l'acide molybdique frnmé; il est vrai que les auteurs ont adopté pour l'équivalent du soufre 201,75, tandis que si on le prend égal à 200,00 , On arrive pour le molybdène au nombre de 575,829. Les auteurs décrivent ensuite une série de moly bd ates

pité abondant de protoehlorure de mercure, lequel

olybdate neutre de potasse, 2 Ho' Aq. Pour obtenir ce sel , on ajoute peu à peu du tri-

(I) Ers creusets à couvercle percé ont été employés déjà par N. Ebelmen.Voir Annales des mines, /o série, t. IV, p. 409.

molybdate de potasse à une solution de potasse caustique dans de l'alcool à 95 centièmes; on place le tout dans un flacon fermé qu'on agite de temps