Annales des Mines (1870, série 6, volume 18) [Image 56]

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EXTRAIT DES TRAVAUX DE CHIMIE

DU LABORATOIRE DE MÉZIÈRES.

du carbonate de chaux, qui ne sont jamais qu'en assez faible proportion dans le précipité. Il n'en est pas de même de l'oxyde de fer, que certains nodules renferment en très-forte proportion. Il n'y a qu'un procédé exact, c'est celui qui consiste à doser directement l'acide phosphorique. On ne sait pas au juste dans quel état de combinaison se trouve cet acide; mais il est hors de doute qu'il y en a une partie combinée ail fer et à l'alumine. Nous avons dosé l'acide phosphorique de deux manières différentes: tantôt en suivant la méthode indiquée par Ilivot (Trailécle docimasie, tome II, page 252), tantôt en suivant la méthode de Frésénius (Traité d'analyse quantitative, traduit par Forthomme,

nodule à l'autre, ce n'est que de cette manière qu'on peut avoir

page 88o).

Dans le premier procédé, on attaque par l'acide nitrique la ma tière pulvérisée, on évapore à sec, on calcine légèrement et on reprend par l'acide. On verse dans la liqueur filtrée un faible excès d'acide sulfurique, on évapore jusqu'à consistance sirupeuse, après quoi on ajoute du sulfate d'ammoniaque, puis de l'alcool; on précipite ainsi la chaux, le fer et l'alumine. La liqueur contient l'acide phosphorique, et quelquefois du sulfate de fer, quand l'oxyde de fer est en grande quantité dans les nodules; on sépare alors ce dernier par le sulfhydrate d'ammoniaque. Quant à l'acide phosphorique, on le dose à l'état de phosphate de magnésie. Quand on veut suivre la méthode de Frésénius, on attaque la matière ,par l'acide Chlorhydrique, et, dans la liqueur filtrée, on ajoute

un grand excès d'acétate de soude, puis on verse goutte à goutte du perchlorure de fer jusqu'à ce que cette liqueur se colore en rouge. En faisant bouillir pefielant quelques 'instants, on forme un précipité rougeâtre de phosphate de fer et la liqueur se décolore complètement. Comme la composition de ce précipité n'est pas constante, il faut le redissoudre dans l'acide chlorhydrique et précipiter l'acide phosphorique par le sulfate de magnésie, après avoir ajouté à la liqueur de l'acide tartrique pour retenir l'oxyde de fer. Le premier procédé est encore le plus commode et le plus précis;

il ne présente qu'un côté délicat : c'est dans l'addition de l'acide sulfurique. Si l'on n'en verse pas assez, la précipitation n'est pas complète; si l'on en verse trop, on fait passer dans la liqueur du sulfate de chaux. Mais avec un peu d'habitude on surmonte aisément cette difficulté. Aussi c'est cette méthode à laquelle nous avons donné la préférence. L'analyse doit toujours être faite sur les nodules réduits en poudre fine entre des meules; car, comme la composition varie d'un

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une prise d'essai convenable. Voici quelle est la composition de plusieurs échantillons de nodules de diverses provenances 2

3

3,57 41,53 2,57 26,80 7,73 17,80

4,70 47,85

5,00 43,75 '2,85

23,04 2,40 19,42

20,515

3,30 18,47

30,26 3,90 21,84

1(1000

100,00

100,00

100,00

38,50

42,69

40,60

48,00

1

Eau hygrométrique. Argile et sable. Oxyde de fer. Chaux.

Acide carbonique. Acide phosphorique.

Phosphate de chaux tribasique correspondant

1

2, 4

2,50

7,50 33,75 '

0,75

Nodules de Novien-Porcien. Nodules de SanIces-.Monclin. Nodules d'Auboneourt.

Sur d'autres échantillons, on S'est contenté de doser l'acide phosphorique. 5

Eau hygrométrique 4,38 Argile et sable 26,00 Acide phosphorique 18,80 Correspondant à phosphate 41,20 de chaux

5. Nodules de Grandpré.

G. Nodules de la ferme des Grèves. 7. Nodules de Sommerance.

6

7

8

4,43 30,10 18,40

7;50 30,00 17,05

40,00

37,67

9

10

2,25 25;00 12,68

2,00 20,00 15,le

2,50 27,00

27,65

32,98

39,22

I

18,16

8. Nodu es d'Aprernont. 9. Nodules de Varennes. 0,0. Nodules de Rémonville.

La teneur moyenne des nodules des sables verts en acide phosphorique est de 18 p. ion; cette proportion descend très-rarement au.dessous de /3 et ne dépasse pas 22. Depuis peu de temps, on exploite une couche de nodules à la base de la gaine (grès vert supérieur) de l'arrondissement de Vouziers, dans la partie où cette formation est argileuse et pyriteuse. Les nodules de la gaize se distinguent principalement de ceux des sables verts en ce que leur surface est moins mamelonnée et beaucoup plus lisse; ils sont aussi plus riches en acide phosphorique. Ils paraissent d'ailleurs avoir la même origine; car nous avons remarqué des fragments de gaize empâtés dans quelques échantillons.

'Voici quelle est'la composition d'un échantillon provenant des environs de Grandpré :