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BULLETIN DES TRAVAUX DE CIMIER
quelques symptômes d'agglomération par calcination au creuset fermé. Son analyse immédiate a donné Eau hygrométrique. Matières volatiles . Carbone fixe
Cendres. .
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1,30 13,86 '74,74 10,10
100,00
Soufre . . . . . . . . . Plomb réduit par lgr .
0,68 28,90
2" Une série d'analyses et de dosages de soufre a été faite sur des échantillons de combustibles provenant de Brittof (Carniole); les résultats ont été indiqués dans une note spéciale. (Annales des Mines , 1" volume de 1883, p. 209 ). Notes sur les procédés de dosage du soufre.
Les procédés usités
jusqu'à présent pour doser le soufre dans les combustibles sont assez longs et peu commodes. L'eau régale, le chlorate de potasse en présence de l'acide chlorhydrique n'amènent que très difficilement la destruction complète des matières organiques, chose indispensable si l'on veut pouvoir répondre de l'exactitude du dosage du soufre. L'emploi du chlore et de la potasse , recommandé par Rivot , donne lieu souvent à des difficultés imprévues ; ainsi dans le traitement d'un combustible de Brittof (Carniole) , la matière s'est dissoute intégralement en donnant une liqueur rouge vif et a ensuite donné un précipité rouge brun lorsqu'on a saturé la potasse par l'acide chlorhydrique ; après séparation de cette substance, on n'a obtenu que 0,92 p. 100 de soufre, alors qu'on aurait du trou-
ver 1,9. L'emploi de la voie ignée, c'est-à-dire du nitre et de la potasse, est plus rapide et donne des résultats généralement plus certains. Il peut néanmoins conduire parfois à des chiffres trop faibles lorsqu'on fond d'avance la potasse pour éviter les projections ; dans ces conditions il peut y avoir volatilisation d'une partie du soufre
LABORATOIRES DÉPARTEMENTAUX .
LE MANS.
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avant que la réaction oxydante n'ait commencé. L'échantillon indiqué plus haut ne nous a donné ainsi que 1,68 p. 100 de soufre au lieu de 1,91. La meilleure manière d'appliquer ce procédé nous parait être la suivante : on prend un gramme de combustible porphyrisé et 10 grammes de potasse pure, on les place ensemble dans une capsule d'argent et on chauffe lentement celle-ci au bain de sable jusqu'à
ce que l'expulsion de l'eau soit complète. On y ajoute alors du nitre par petites quantités ; l'attaque commence avant le rouge sombre et se traduit par un boursouflement très vif. Lorsque l'addition de nouvelles quantités de nitre ne produit plus qu'un bour-
souflement peu marqué, on place la capsule sur un bec de Bunsen de forme annulaire et on la porte au rouge, aprés avoir ajouté un excès de nitre. Il se produit une légère déflagration, qui n'est pas assez vive pour amener des projections sensibles ; on amène à l'état de fusion tranquille , on laisse refroidir , on traite par l'eau et on.précipite le sulfate de baryte comme à l'ordinaire,
Le procédé , ainsi appliqué , n'est ni long ni difficile, mais il nécessite cependant quelques précautions pour éviter le boursouflement et les projections. Il présente en outre, au point de vue de l'exactitude,les inconvénients inhérents à l'emploi d'un excès considérable de réactifs qu'il est difficile d'obtenir bien exempts de sulfates et d'amener à précipiter le sulfate de baryte en présence d'un grand
excès d'alcalis, ce qui est une cause inévitable d'erreur par excès, quelque soin qu'on mette à effectuer la purification du précipité. C'est pourquoi nous préférons de beaucoup le procédé suivant , indiqué en 1874 par Adalbert Eschka (sterreichische Zcitscheift Ris' Berg 'tad Iiiittemvesen, p. 111). On pulvérise aussi fin que possible un gramme de combustible, on mélange intimement avec un gramme de magnésie calcinée et Ogr,5 de carbonate de soude pur et bien sec; on chauffe le tout sur une lampe à alcool ou sur un bec Bunsen dans un creuset de platine ouvert et incliné de manière que la partie inférieure seule soit portée au rouge. La combustion dure de trois quarts d'heure à une heure, on l'active en remuant de cinq en cinq minutes environ