Annales des Mines (1893, série 9, volume 3) [Image 85]

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1° Dosage du fluor ; 2° Dosage du chlore ; 3° Dosage de l'acide carbonique ; 4° Dosage de l'acide phosphorique et des bases (chaux ,et magnésie, alumine et oxyde cif fer). Mêmes opérations sur les cendres d'os fossiles, avec

.quelques recherches spéciales assez simples pour qu'il -.soit inutile de s'y arrêter ici. '1° Fluor. - Le dosage du fluor a toujours été effectué par la méthode que j'ai décrite en détail (") et qui repose .sur : la décomposition du fluorure en présence d'un grand .excès de silice par l'acide sulfurique concentré, dans un .appareil parfaitement sec, parcouru par un courant lent de 'gaz sec; la transformation du fluorure de silicium gazeux en fluosilicate de potassium, qui est recueilli, lavé,

séché et pesé: Si le chlore n'est pas en quantité négligeable, on l'absorbe en faisant passer le courant de gaz sur de la ponce imprégnée de sulfate de cuivre et chauffée jusqu'à déshydratation complète. Le même réactif arrête l'hydrogène sulfuré lorsque la matière calcinée contient un sulfure qui est décomposé par l'acide sulfurique. S'il y a des matières organiques pouvant donner naissance à de l'acide sulfureux, on retient celui-ci par de la chaux caustique récemment calcinée. Enfin, dans le cas des matières renfermant de l'iode, ,on s'en empare au moyen de tournure de cuivre placée en avant du sulfate de cuivre. On emploie, pour doser le fluor, une quantité de cendres qui peut aller de 5 grammes dans les os modernes jusqu'à 2 grammes dans les os fossiles , de manière à avoir toujours une quantité convenable de fluosilicate de potassium à déterminer sur la balance. (*) Voir supra, p. 130 (1" livraison 1893).

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ET OS FOSSILES.

OS MODERNES

2 ° Chlore. - Pour doser le chlore, on fait une opération spéciale en traitant 1 ou 2 grammes de cendres par l'acide azotique un peu étendu à froid; quand la dissolu-

tion est complète, on ajoute de l'eau et du nitrate d'argent. Le poids du chlorure d'argent desséché fait connaître la proportion de chlore. 3° Acide carbonique. - La proportion d'acide carbo-

nique, permettant de calculer le carbonate de chaux, s'obtient en attaquant de 2 à 4 grammes de cendres par l'acide nitrique dans un petit ballon exactement taré et muni d'un tube à ponce sulfurique pour retenir l'humidité- A la fin de l'opération, on remplace par aspiration l'acide carbonique par de l'air sec et on pèse l'appareil. La perte de poids représente l'acide carbonique dégagé. 4° Acide phosphorique, chaux, ma. gnésie, alumine et oxyde de fer. - On opère ces recherches sur 2 grammes de cendres. On dissout dans l'acide chlorhydrique et on

chauffe assez longtemps dans une capsule de platine pour chasser tout le fluor par évaporation. La solution étendue d'eau est alors filtrée, puis saturée preAque exactement par l'ammoniaque, en allant jusqu'à un commencement de précipitation du phosphate de

chaux ; on le redissout par l'acide acétique ajouté peu à peu et en très léger excès, de manière à ne pas produire un échauffement notable de la liqueur. 11 se fait un précipité de phosphate de fer, seul ou avec phosphate d'alumine. Si ce précipité est presque insignifiant, on se borne à 'en prendre le poids après lavage et

calcination et suivant que l'on a constaté l'absence (1) ou la présence (2) de l'alumine, on calcule ainsi le poids des divers éléments (sans séparer le fer et l'alumine) PhO'Fe=03

(I) (2)

Ph 0

p,

Ph°,

0,47p,

p', Ph 0, -=. o , 5 o

Fe20s = 0,53p, ( FA1,: °0

0,50p'.