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MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,
normale et dont le titre se maintient sans variation pendant plusieurs mois, si l'on a la précaution d'envelopper le flacon de papier épais et de. le conserver dans une armoire à l'abri de la lumière. On traite les oxydes précipités par 10 centimètres cubes
d'acide sulfurique pur mêlés à 100 centimètres cubes d'eau et à 50 centimètres cubes exactement mesurés d'acide oxalique demi-normal. La dissolution se fait très
aisément, en agitant un peu la fiole. On fait ensuite couler avec précaution, d'une burette graduée à robinet de verre, une solution de permanganate de potasse titrée par comparaison avec l'acide oxalique, jusqu'à apparition de la coloration rose persistante. On détermine ainsi la quantité d'acide oxalique, qui n'a pas été transformée en acide carbonique par le suroxyde de manganèse ; celui-ci agit seul comme oxydant sur l'acide oxalique, tandis que le peroxyde de fer est sans effet direct et ne commence à gêner la réaction, que lorsque le fer est en quantité à peu près double de celle du manganèse.
La solution de permanganate ayant été titrée par rapport à l'acide oxalique demi-normal, on sait, par différence, la quantité d'acide oxalique transformé et, par suite, la quantité d'oxygène disponible ou la quantité de manganèse correspondante. Il sera commode d'employer, pour éviter tout calcul, une solution de permanganate de potasse correspondant exactement à la liqueur oxalique ; on l'obtiendra en dissolvant 151,81 de permanganate de potasse pur et étendant à 1 litre. Comme il y a exactement cinq équivalents d'oxygène disponible pour six équivalents de manganèse, 1 centimètre cube de la solution demi-normale d'acide oxalique (à 31gr,5 par litre) correspond à 16mg,5 de manganèse. La liqueur très légèrement colorée en rose provenant de la détermination volumétrique du manganèse pourra
-servir au dosage du fer, après réduction par le zinc, à
DES FERS ET DES ACIERS.
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l'aide du procédé Margueritte. On obtient ainsi par l'emploi
d'une même solution de permanganate, agissant après réductions successives sur une même liqueur d'essai, le dosage rapide et exact des deux métaux qui constituent les ferromanganèses. 20 Dans le cas d'un spiegel ou d'une fonte renfermant moins de 30 p. 100 de manganèse ou même n'en renfermant que quelques centièmes, la prise d'essai pourra varier
de 1 à 4 grammes ; on attaque, comme nous l'avons indiqué en (C), p. 458, par l'acide azotique, on filtre, on concentre par évaporation jusqu'à production de vapeurs blanches, on ajoute 50 centimètres cubes d'acide azotique
concentré (d= 1,40), on chauffe de manière à produire une ébullition douce et on projette avec la spatule de platine du chlorate de potasse en petits cristaux, par pincées de 0gr,5 environ, afin de précipiter le manganèse
à l'état de bioxyde. La réaction est sûrement complète lorsqu'on a employé 8 à 10 grammes de chlorate. On refroidit rapidement et on verse la liqueur sur un petit filtre d'amiante ; on lave dans la fiole et sur le filtre le dépôt noir avec de l'acide azotique concentré et froid, puis avec de l'eau froide. Au lieu de terminer le lavage avec très grand soin, pour procéder au dosage volumétrique comme en (D), p. 461, si l'on a quelque doute sur l'état d'oxydation du manganèse (à cause de la couleur ou de la faible quantité du précipité), on le transforme de la manière suivante. On redissout sur le filtre et dans la fiole par un peu d'acide azotique mêlé d'eau oxygénée ; on ajoute de l'ammoniaque en excès notable, on agite vivement, on porte à l'ébullition pendant dix minutes, on décante sur un filtre, on chauffe de nouveau avec de l'eau ammoniacale
pendant cinq minutes à 1000, on décante, on lave à l'eau bouillante, puis on place l'entonnoir sur la fiole lavée, où s'est effectuée la précipitation, et on y fait
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