Cette page est protégée. Merci de vous identifier avant de transcrire ou de vous créer préalablement un identifiant.
470
MÉTHODES D'ANALYSE -DES FONTES,
DES FERS ET DES ACIERS.
tion d'acide permanganique. Après quelques minutes de
fondés sur la peroxydation par le bioxyde de plomb en liqueur azotique, qui a l'avantage de fournir une solution très colorée, convenable surtout pour les teneurs en manganèse inférieures à 1 ou 1,3 p. 100.
digestion, pendant lesquelles on sent un dégagement d'ozone, on fait passer sur un filtre d'amiante. On procède ensuite au dosage en versant dans la liqueur colorée par l'acide permanganique de l'eau oxygénée, titrée à 1/2 volume p. 100 environ, jusqu'à décoloration exacte. Afin d'obvier au changement lent de titre de l'eau oxygénée, il est bon d'en renouveler le titrage chaque jour, en opérant sur un acier de teneur connue en manganèse, exactement comme on le fait sur les aciers à essayer. On peut faire jusqu'à douze et même seize essais dans une heure et la méthode est assez sûre pour qu'on retrouve, sur un même acier, à un mois d'intervalle, des résultats concordants à 1 millième près. Cette méthode a été introduite avec grand succès dans
l'usine de Fourehambault par Nicolas et Meignot. Elle nous a également donné des résultats très satisfaisants. Elle a l'avantage d'être très rapide et simple et présente seulement le défaut d'exiger un réactif coûteux, qu'il faut souvent préparer soi-même.
- Méthodes colorimétriques. On a proposé différents procédés eolorimétriques pour
l'évaluation de la teneur des aciers en manganèse. Ils sont toujours fondés sur la peroxydation du manganèse en liqueur acide et la formation de solutions colorées en violet et en rouge, que l'on compare à des solutions de teneurs connues, préparées d'une manière analogue. Les unes donnent des composés voisins de l'acide permanganique, d'autres donnent plutôt des sels manganiques, d'une teinte différente.
1. - Coloration par l'acide permanganique. (a). - Les procédés de Gcetz , Peters , Pichard sont
471.
On dissout 0gc,20 du métal au moyen de 15 centimètres cubes environ d'acide nitrique ordinaire dans une fiole de
100 centimètres cubes de capacité, marquée d'un trait; après avoir chauffé et chassé les vapeurs nitreuses, on laisse refroidir ; on remplit d'eau distillée jusqu'au trait et on agite pour bien mélanger les liquides. On en prend, avec une pipette, exactement 10 centimètres cubes, contenant Ogr,02 de fer, qu'on verse dans un petit verre d'en-
viron 50 centimètres cubes de capacité ; on y ajoute 2 centimètres cubes d'acide nitrique, on chauffe jusqu'à un commencement d'ébullition, puis on verse du bioxyde
de plomb, dont une partie doit rester indissoute, et on fait bouillir quelques minutes. Après refroidissement et dépôt du bioxyde de plomb en excès, on fait passer sur un filtre d'amiante ( purifié à l'avance par calcination et traitement au permanganate et à l'eau pure) et on reçoit le liquide dans une éprouvette à. pied de 0',12 environ de diamètre et de 0",25 à 0,30 de hauteur, graduée en dixièmes de centimètre cube. On lave le résidu avec peu d'eau, en agitant faiblement, de manière à pouvoir faire passer presque aussitôt le liquide sur le filtre, et on mélange bien les liquides de l'éprouvette. Il faut faire atten-
tion qu'il n'y ait pas la moindre partie de bioxyde de plomb en suspension, parce que la teinte de la liqueur paraîtrait plus foncée.
Dans une autre éprouvette, toute pareille à la première, on verse avec une pipette un volume mesuré d'une solution normale obtenue en dissolvant dans 500 centimètres cubes d'eau gr 0718 de permanganate de potasse, qui correspondent à 0gr,025 de manganèse 1 centimètre cube de la solution contient donc mg,05 de manganèse.