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MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,
DES FERS ET DES ACIERS.
et deux molécules de H CL- Les meilleuis. résultats s'obtiennent avec une solution d'acide chlorhydrique à 21 ou 22 p. 100 de gaz (d = 1,100 à 1,105 à
dant quelque temps vers 120'; on reprend par 20 centimètres cubes environ d'acide chlorhydrique concentré et, après avoir chauffé pour redissoudre tous les oxydes, on ajoute 2 ou 3 volumes d'eau chaude et on filtre, afin de séparer la silice et le graphite, s'il y en a. En l'absence de graphite, Wedding a fait remarquer qu'on pourrait éliminer plus simplement la silice au moyen de cinq à six gouttes d'acide fluorhydrique ajoutées avant l'évaporation; cette addition serait sans inconvénient, selon lui, même dans une capsule de porcelaine. La solution chlorhydrique est peroxydée par 2 ou 3 centimètres cubes d'acide azotique ( d = 1,40) ajouté goutte à goutte, à la température d'ébullition, pour éviter une trop abondante formation d'écume la fin de la peroxydation se reconnaît au changement de couleur de la solution, qui passe du brun au rouge. Le chlore
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de Fe2C1
19° C.), parce que cette solution saturée d'éther possèdele moindre pouvoir dissolvant pour le perchlorure de fer ; plus concentrée, elle le céderait moins aisément à l'éther en excès.
Pour opérer le mélange de la solution chlorhydrique
des métaux avec l'éther et ensuite leur séparation J. llothe a recommandé l'emploi d'un appareil composé' de deux récipents jumeaux fermés à la partie supérieure par des tubes avec robinets de verre et reliés entre eux par le bas au moyen d'un tube deux fois recourbé et d'un robinet à trois voies, permettant de mettre à volonté. en communication chacun des récipients avec l'autre ou avec un tuyau de décharge.
J'ai trouvé avantage, pour l'emploi courant, à me, servir d'un appareil plus simple, qui est représenté dans la figure ci-contre. Le tube (A) en verre' résistant, d'une capacité de 200 centimètres cubes c environ (20 centimètres de haut et 31,5 de diamètre intérieur) est muni à ses deux extrémités. plus étroites de robinets de verre (C et D) ; il se' termine inférieurement par un tube de décharge de 3 millimètres de diamètre et 3 centimètres de -
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gazeux fournit aussi un excellent moyen de peroxydation et n'a aucun inconvénient pour la suite des opérations. - Dans tous les cas, on évapore doucement au bain de sable ou mieux au bain d'eau, jusqu'à n'avoir plus que 10 à 15 centimètres cubes de liquide sirupeux. On fait passer le liquide dans la boule (B) de l'appareil, en ajoutant à plusieurs reprises dans la capsule, pour la laver, de l'acide chlorhydrique (cl = 1,124) qu'on verse de là dans la boule jusqu'au premier trait de jauge (m),
platine ou de porcelaine par 40 centimètres cubes environ
de manière à avoir un volume total de 60 centimètres cubes. Cette quantité convient pour obtenir, après traitement par l'éther, une solution chlorhydrique aqueuse, dont le poids spécifique sera de 1,100 à 1,105. Pour faire passer le liquide dans le tube (A), on y a introduit, au préalable, quelques gouttes d'éther, on a fermé le robinet (C), puis ouvert et refermé rapidement le robinet (D). Après avoir versé la solution chlorhydri-
d'acide chlorhydrique sur le bain d'eau ou de sable ; on évapore à sec et on chauffe le résidu au bain d'air peu-
que dans la boule (B), on ouvre de nouveau le robinet (C) et le liquide s'écoule rapidement dans le tube ; on referme
longueur ; à la partie supérieure , il porte une boule (B) de 100 centimètres cubes de capacité, portant un trait de jauge à100 centimètres cubes. (m) et un autre à 60 centimètres cubes (n). L'opération avec cet appareil se conduit de la façon suivante
5 grammes d'acier sont dissous dans une capsule de