Annales des Mines (1895, série 9, volume 8) [Image 248]

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MÉTHODES D'ANALYSE. DES FONTES

DES FERS ET DES ACIERS.

l'ébullition et on projette, en plusieurs fois, une quan-

- Dans les mêmes cas, la liqueur ne contenant ni sulfate, ni chlorure, on peut opérer la précipitation sous la forme de chromate mercureux et peser à l'état d'oxyde de chrome. La solution alcaline est neutralisée par l'acide azotique ; on la rend très faiblement acide et on y verse une solution d'azotate mercureux; il se fait un précipité

tité totale de 10 à 15 grammes de bioxyde de plomb, qui donne aussitôt naissance à de l'acide chromique. (S'il y avait du manganèse dans le métal, il se ferait de l'acide permanganique rose, qu'il faudrait détruire, comme plus

haut, par ébullition en présence d'un petit morceau de papier filtre). On_étend d'eau, on filtre sur de l'amiante en s'aidant de la trompe, puis on procède au dosage. Dosage pondéral.

II.

Lorsque l'on a effectué la séparation du fer à l'état d'oxyde insoluble et du chrome à l'état de chromate en dissolution, on peut recourir à divers moyens de dosage du chrome. Les méthodes volumétriques offrent de grands avantages au point de vue de la rapidité sur les méthodes pondérales ; celles-ci, d'ailleurs, pour donner de bons résultats, exigent certaines conditions, auxquelles il n'est

pas toujours facile de satisfaire à la suite des premières opérations effectuées.

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rouge, dont le dépôt, très lent à froid, s'effectue plus vite un peu au-dessous de 100 degrés; on le lave par décantation, puis sur filtre, avec une solution étendue d'azotate mercureux; on sèche, on sépare le filtre qu'on brûle, on calcine lentement le précipité dans un creuset de porcelaine taré, sous une cheminée dont le tirage entraîne les vapeurs mercurielles, et on pèse l'oxyde Cr203 (H. Rose, Boussingault) Cr

68,62 12-

On peut aussi, dans les quatre premiers cas, après séparation de l'oxyde de fer, réduire l'acide chromique, puis précipiter et peser l'oxyde de chrome par l'un des procédés suivants (C ou D).

À.

Les procédés de désagrégation, qui fournissent une dissolution de chromate alcalin exempte de chlorure

et de sulfate (comme 1 et 2), permettent de doser le chrome à l'état de chromate de plomb; la solution est nettement acidifiée par l'acide acétique ou très faiblement par l'acide nitrique, puis additionnée d'azotate de plomb. Il se produit un précipité d'un beau jaune, qu'on laisse déposer, qu'on lave bien et qu'on reçoit sur un filtre taré; après lavage et dessiccation à 100 degrés, on pèse le chromate de plomb (p); on peut aussi le détacher

du papier et chauffer au rouge sombre avant de peser Cr031)130. La teneur, pour 100, est 'Cr

16,22

1327.

On opère très sûrement la réduction en acidifiant légèrement par l'acide chlorhydrique, ajoutant de

l'ammoniaque en excès et faisant arriver un courant d'hydrogène sulfuré jusqu'à saturation, puis portant à l'ébullition (Baubigny).

Il convient de faire bouillir assez longtemps, jusqu'à expulsion presque complète de l'ammoniaque, et pour cela, de se servir d'une capsule de platine, pour éviter l'attaque du verre et avoir un précipité exempt de silice.

On lave bien, par décantation et sur le filtre, à l'eau bouillante, pour enlever les sels alcalins ; il est prudent de redissoudre par l'acide chlorhydrique et de précipiter