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MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE
MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE
le sulfure d'arsenic récemment précipité à l'état d'acide arsénieux ou d'arsénite alcalin. Ils réussissent plus facilement encore à empêcher la formation du précipité de sulfure d'arsenic et, si l'on a d'avance ajouté à la liqueur une solution d'acide sulfu-
l'ammoniaque et précipitant de nouveau par l'acide chlor-
reux ou de bisulfite alcalin, il ne se forme plus aucun précipité jaune ; le soufre, qui se dépose, est entièrement exempt d'arsenic. Dans les mêmes circonstances, la précipitation du sulfure d'antimoine est seulement retardée ; mais elle se produit encore .d'une façon complète.
On peut trouver là un très bon moyen de séparation de l'antimoine et de l'arsenic. A la dissolution chlorhydrique contenant les deux éléments on ajoute de Poxalate (k) d'ammonium et de l'eau, puis une solution d'acide sulfureux ou de bisulfite alcalin. La liqueur est acidifiée par quelques centimètres cubes d'acide chlorhydrique ; on porte à.l'ébullition et l'on verse peu à peu de l'hyposulfite de sodium, aussi longtemps qu'il se fait un trouble jaune ou rouge. Lorsque la liqueur est devenue claire et qu'une addition d'hyposulfite ou d'acide chlorhydrique n'y produit plus qu'un trouble blanc laiteux, on filtre et l'on a : d'un côté, le précipité rouge, contenant tout l'antimoine, dont on achève le dosage, comme il a été dit plus haut ; de l'autre, une solution renfermant tout l'acide arsénieux.
hydrique, afin de peser le sulfure d'arsenic pur, après dessiccation ; soit en traitant par l'ammoniaque et l'eau oxygénée, chauffant à "100°, pour former de l'arséniate d'ammonium, et précipitant enfin dans la liqueur filtrée par la mixture magnésienne, ou bien dosant l'acide arsénique dans la solution rendue acétique par une liqueur titrée d'azotate d'uranium.
XIX Séparation de l'antimoine, de l'arsenic et de l'étain.
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Pour doser l'arsenic, on ajoute un assez fort excès d'acide chlorhydrique ; on chauffe jusqu'à expulsion de l'acide sulfureux et on fait arriver un courant d'hydrogène sulfuré, qui détermine la précipitation totale du sulfure d'arsenic.
Le dosage peut être achevé soit en redissolvant par (*) En l'absence d'étain, l'acide oxalique pourrait être remplacé par l'acide tartrique.
Les deux méthodes de séparation, indiquées dans les chapitres précédents, peuvent être combinées pour la séparation des trois éléments, que nous supposerons exister simultanément dans un alliage. On n'a guère lieu, en effet, de les rencontrer ensemble dans des mélanges naturels ; car, si l'antimoine et l'arsenic se trouvent souvent ensemble dans les minéraux ou les minerais métalliques, il est fort rare, au contraire, d'y
trouver associé l'étain. Mais les alliages contiennent souvent de l'antimoine et de l'étain en proportions importantes ; l'arsenic s'y rencontre parfois aussi, mais seulement en petite quantité et, le plus ordinairement, par suite de l'impureté des métaux constituants de l'alliage. Telles sont les conditions, que nous aurons particulièrement en vue dans les explications suivantes. Si l'alliage à analyser ne renferme pas d'autre substance, on le dissoudra directement par l'acide chlorhydrique et un peu d'acide azotique. S'il y a d'autres métaux, tels que du plomb, du zinc, du cuivre, du fer, précipitables par le sulfure de- sodium ou d'ammonium, on les.