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LES GAZ RARES DES GRISOUS
LES GAZ RARES DES GRISOUS
dant plusieurs heures, de manière à éliminer le méthane le plus complètement possible. Lorsque le manomètre m, (ou la cloche manométrique A) montrait que la pression ne diminuait plus, on procédait à l'extraction du résidu azoté. 4° EXTRACTION DU RÉSIDU AZOTÉ. — Lorsque le résidu azoté était abondant (plus de 100 centimètres cubes), on commençait l'extraction au moyen du voluménomètre VJVJ , qui fonctionnait alors comme pompe, puis on l'achevait avec la trompe à mercure TB ; au cas contraire, tout le résidu azoté était extrait à la trompe et recueilli dans une série de cloches graduées. Avant de commèncer l'extraction, le robinet R 4 étant ouvert de manière que les trois voies communiquent, on chasse d'abord tout le gaz contenu dans le flacon à potasse K|r.A cet effet on élève le flacon à mercure K 3 , et on desserre la pince P-. Le niveau du mercure monte en K, et le gaz est chassé dans le reste de l'appareil. Quand le niveau delà potasse s'élève dans le tube b, audessus du renflement /, on serre fortement la pince P 3 (le gaz emprisonné dans la partie supérieure de b sera libéré à la fin de l'extraction). Au cours de cette opération, le mercure envahit le tube a ; quand son niveau dépasse un peu la pince P 2 , on serre fortement cette dernière, on a isolé ainsi complètement le flacon à potasse K { , ce qui évitera, à la fin de l'extraction, les inconvénients de la tension de vapeur de l'eau. La vapeur d'eau qui existe dans l'appareil est rapidement absorbée par la chaux sodée des tubes C, et C.,. a) 'Extraction à la pompe. — On ouvre les robinets R> et R 3 de manière à mettre V t en relation avec l'appareil à azote, et on abaisse le flacon V 2 ; le gaz de l'appareil à azote pénètre ainsi en Vj. En tournant de droite à gauche le robinet R, et en relevant V 2 , on refoule ensuite le gaz aspiré en V t dans un petit flacon (ou une cloche
graduée), plein de mercure et retourné dans la cuvette à mercure H, sur l'extrémité recourbée du tube issu à gauche de R,. Après trois ou quatre coups de pompe, il n'y a plus d'avantage à extraire le résidu azoté de cette manière, et on continue l'extraction au moyen de la trompe à mercure. g) Extraction à la trompe. — On ferme le robinet R.,, on dégage du bas de la cloche A l'extrémité inférieure du tube-chute B, et on la coiffe d'une cloche graduée de 25 centimètres cubes (divisée en dixièmes de centimètre cube) remplie de mercure et retournée dans la cuvette H'. Le fonctionnement de la trompe T raréfie le gaz dans l'appareil à azote et l'accumule dans la cloche graduée. Quand celle-ci est remplie, on la remplace par une autre, et ainsi de suite. La pression dans l'appareil a azote s'abaisse bientôt à quelques millimètres, on desserre alors momentanément la pince P 3 , qui livre passage an gaz situé au-dessus de la potasse dans le tube b, et on continue l'extraction. On laisse fonctionner la trompe à mercure aussi longtemps qu'on peut recueillir du gaz (*). III. — Détermination des proportions d'azote dans le ç/risou.
Le résidu azoté obtenu à la fin de l'opération précédente n'est pas, en général,, uniquement constitué par 1' « azote brut » (azote + gaz rares) du grisou ; il contient encore une faible proportion (1 à 5 p. 100) de méthane qui a échappé à la combustion, soit à cause de sa haute dilution et de l'épuisement de l'oxyde de cuivre, soit parce que la circulation des gaz n'a pas duré assez longtemps (**). Pour déterminer l'azote, il faut donc non (*) Lorsque la chaux sodée des tubes et C2 a absorbé beaucoup de vapeur d'eau, cette dernière se dégage sous très basse pression, et, bien qu 'nn ne puisse plus extraire la moindre bulle de gaz, les manomètres n'indiquent cependant pas, en fin d'extraction, une pression nulle. (**) Les manipulations nécessitées par l'isolement rigoureux du ré-