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TRAVAUX FAITS AU BUREAU D'ESSAI
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° La décomposition complète de l'azotate d'alumine
à une température assez peu élevée pour qu'il ne se forme pas d'aluminates alcalins terreux ; 2° La décomposition des sels ammoniacaux par les terres alcalines et l'inertie de l'alumine calcinée.
Cette méthode est un peu délicate, mais cependant d'une application facile. Quand une dissolution acide renferme des terres alTerres alcalines et alumine avec oxyde de rer. calMes et en même temps de l'alumine et de l'oxyde de fer, il faut employer la méthode que nous venons d'indiquer pour séparer exactement les terres alcalines. L'oxyde de fer se comporte comme l'alumine et reste avec elle insoluble dans le sel ammoniacal. On peut ensuite séparer ces deux corps, soit par l'emploi de la potasse après les avoir dissous dans l'acide hydrochlorique , soit en réduisant l'oxyde de fer par l'hydrogène et dissolvant le fer métallique par l'acide nitrique trèsfaible (1).
La séparation des terres alcalines en présence des a cubait, nickel oxydes de cobalt, de nickel et de zinc est en général et zinc, fort difficile. Les procédés indiqués jusqu'à présent ne conduisent pas à des résultats exacts, surtout quand Terres alcalines et oxydes
on doit séparer la magnésie de l'oxyde de nickel. Nous employons depuis longtemps déjà la méthode suivante, que nous avons soumise à de nombreuses vérifications en opérant sur des quantités pesées des trois oxydes, nickel, cobalt et zinc, de chaux et magnésie. Nous supposerons, pour simplifier l'exposition de la
méthode, une dissolution contenant seulement de la magnésie et de, l'oxyde de nickel dissous dans l'acide hydrochlorique ou dans l'acide nitrique.
La liqueur est d'abord saturée par l'ammoniaque ; (1)
Annales de chimie et de physique, 5' série, t. XXX.
DE L'ÉCOLE DES MINES.
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on ajoute ensuite assez d'acide acétique pour que la réaction sur le papier de tournesol soit faiblement acide ; on étend d'eau et on fait passer dans la liqueur du gaz hydrogène sulfuré en excès; on bouche la fiole
et on laisse digérer pendant vingt-quatre heures, en s'assurant à deux ou trois reprises que l'odeur de l'hydrogène sulfuré est forte, et que par conséquent ce gaz est bien en excès. Si l'odeur devenait faible, il faudrait de nouveau faire passer le courant d'hydrogène sulfuré dans la liqueur. Avec ces précautions on arrive à la précipitation bien complète du nickel à l'état de sulfure,
tandis que la magnésie reste en dissolution (1). On filtre et on lave avec de l'eau chargée d'hydrogène sulfuré. Cette dernière précaution est indispensable pour éviter l'altération du sulfure de nickel par le contact de l'air.
L'emploi de l'hydrogène sulfuré dans une liqueur rendue acétique et convenablement étendue d'eau est très-commode pour séparer le cobalt, le nickel et le zinc de l'alumine, et ne laisse rien à désirer sous le rapport de l'exactitude. La même méthode ne peut pas être employée pour le manganèse, parce qu'il n'est pas précipité par l'hydrogène sulfuré dans une liqueur acétique. Nous citerons, comme application du procédé, l'exem-
ple de l'analyse des pyrites magnétiques nickélifères provenant d'Inverrary, comté d'Argyle (Écosse) , dont (i) On admet généralement que l'hydrogène sulfuré précipite complètement le cobalt, le nickel et le zinc dans leurs dissolutions acétiques, mais sous la condition que la liqueur ne renferme pas d'autre acide. En opérant comme nous. venons de l'indiquer, on arrive à la précipitation bien complète; et la raison en paraît simple : l'acide acétique ne décompose pas les sels amoniacaux formés par les acides
Analyse
des pyrites nickélitères.