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TRAVAUX FAITS AU BUREAU D'ESSAI
DE L'ÉCOLE DES MINES.
pour saturer presque complètement les deux acides ; il faut surtout que cette quantité d'ammoniaque soit assez grande pour qu'on puisse être certain que tout l'acide chlorhydrique est saturé, et que le seul acide libre dans la liqueur ne peut être que l'acide acétique. On étend alors d'eau et on fait passer du gaz hydrogène sulfuré, en suivant les indications données dans la méthode précédente. On fait digérer pendant un jour en bouchant la fiole ; tout le nickel est précipité à l'état de sulfure, et tout le manganèse reste en dissolution. On filtre et on
avec exactitude et rapidité un certain nombre de minéraux pour lequels on serait fort embarrassé si on n'avait pas recours à cette réaction.
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lave le précipité avec de l'eau chargée d'hydrogène sulfuré. Pour doser le nickel, il faut transformer le sulfure en sel soluble par l'acide nitrique ou l'eau régale, et préci-
piter par la potasse ; le manganèse doit être précipité à l'état de sulfure par l'ammoniaque et le sulfhydrate ; le sulfure grillé longtemps à l'air est calciné au rouge dans un creuset de platine. La modification à la méthode précédente est donc seulement l'addition de l'acide acétique avant celle de l'ammoniaque; elle est rendue nécessaire par la rapidité avec laquelle les dissolutions ammoniacales de man-
ganèse absorbent l'oxygène de l'air. Ce métal passe dans ce cas à un état d'oxydation plus élevé que le protoxyde, et devient insoluble dans l'ammoniaque et dans l'acide acétique. Nous avons expérimenté ce procédé sur des quantités
pesées d'oxyde rouge de manganèse bien pur et des oxydes des trois métaux : cobalt, nickel, zinc, et nous sommes arrivés dans toutes nos expériences à des séparations bien nettes et à des dosages très-exacts. La précipitation bien complète du cobalt, du nickel et du zinc, dans des dissolutions rendues acétiques et très-étendues, est très-précieuse, et permet d'analyser
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Les minerais de cobalt et de nickel les plus ordi- c° ebtalatr,senneel naires contiennent une proportion très-forte d'arsenic antimoine. et d'antimoine. La séparation complète de l'arsenic et de l'antimoine des deux métaux, qu'il importe surtout de doser avec exactitude, est très-difficile. Nous avons
employé jusqu'à présent deux procédés. Dans l'un, nous chassons la totalité de l'arsenic et de l'antimoine
au moyen de la vapeur d'eau, et nous évaluons leur quantité par différence. L'autre est fondé sur ce fait que les sulfures de nickel et de cobalt formés par voie
sèche sont insolubles dans les sulfures alcalins, qui dissolvent facilement, au contraire, les sulfures formés par voie humide. Le second procédé consiste donc à sulfurer tous les corps par une fusion avec un persulfure alcalin, et à séparer par l'eau les sulfures doubles solubles des sulfures insolubles formés par le fer, le nickel et le cobalt. Premier procédé. - Nous supposerons un minerai à gangue quartzeuse-contenant seulement arsenic, anti-
moine, fer, cobalt, nickel. Nous ne parlerons pas du soufre, qui doit être déterminé par une attaque spéciale. Le minerai porphyrisé est intimement mélangé avec 5o p. 100 de pyrite de fer bien pure, dans laquelle on a déterminé d'avance la quantité de fer. Le mélange est placé dans une grande nacelle en porcelaine qu'on introduit dans un tube de porcelaine. Ce tube est placé horizontalement dans un four à rêverhère, et on le fait traverser par un courant assez rapide de vapeur d'eau. On chauffe progressivement le tube jusqu'au rouge sombre, et on voit se dégager presque immédiatement des fumées arsenicales et antimoniales,