Cette page est protégée. Merci de vous identifier avant de transcrire ou de vous créer préalablement un identifiant.
EMPLOI DU CHLORE
DANS LES ANALYSES.
totalité du métal à l'état d'oxyde puce. Le précipité est grenu, très-lourd et facile à laver. L'action est très -rapide , il ne faut pas plus d'une demi-heure pour oxyder complètement 2 grammes de galène. C'est donc le plus rapide et le plus commode
séparer nettement le soufre et le plomb en amenant
La seule cause d'erreur dans ce procédé de dosage est la réduction partielle de l'oxyde de plomb pendant le grillage du filtre. Son influence est très -faible parce qu'il ne reste ordinairement adhérent au papier qu'un poids de 8 à o centigrammes d'oxyde puce. L'erreur que l'on commet en prenant l'augmentation de poids de la capsule pour du protoxyde de plomb est presque nulle quand on a soin de ne pas retrancher les cendres
ces deux corps à des combinaisons très-favorables aux
du papier.
2 36
de tous les procédés indiqués jusqu'à présent pour attaquer la galène. C'est surtout le seul qui permette de
dosages.
Voyous, en effet, de quelle manière on peut doser le plomb et le soufre, après l'action du chlore. Après la filtration et le lavage de l'oxyde puce, on a dans la liqueur tout le soufre à l'état d'acide. sulfurique, on le dose à l'état de sulfate de baryte. Pour le plomb, on sèche à une très-douce chaleur le filtre sur lequel on a reçu l'oxyde puce ; on détache du papier la plus grande partie du précipité, et on brûle le filtre dans une petite capsule tarée. L'oxyde puce resté adhérent au papier se transforme en protoxyde, dont on a la quantité en prenant la différence entre l'augmentation de poids de là capsule et le poids des cendres du papier. Quant à la masse du précipité détachée du filtre, il suffit de la sécher à too° et de la peser. La quantité de plomb contenue dans le minéral se déduit facilement des deux poids obtenus (1). (i) Le plomb est ainsi déterminé en partie à l'état de protoxyde et en partie à l'état d'oxyde puce. Comme on est obligé
de laver très-longtemps à l'eau bouillante, on peut craindre d'entraîner quelques parcelles du papier du filtre quand on dé.. tache le précipité. Cette considération nous a conduit à con-
trôler le résultat obtenu de la manière suivante : on ajoute l'oxyde puce dans la capsule qui a servi à brûler le filtre, et on chauffe jusqu'à la fusion; tout l'oxyde puce est ainsi transformé en protoxyde dont le poids permet de calculer de nouveau la proportion de plomb contenue dans le minéral.
9 37
L'erreur est du reste à peu près la même, quelles que soient les quantités sur lesquelles on opère, et par suite son influence sur l'exactitude du dosage est d'au-
tant moindre qu'on fait l'analyse sur un poids plus grand de sulfure de plomb. Dans tous les cas, elle est inférieure à la perte que l'on éprouve en dosant le plomb.
à l'état de sulfate. Examinons en effet ce procédé de dosage, qui est recommandé dans les traités d'analyse chimique. Après avoir reçu le sulfure de plomb sur un filtre,
il faut sécher ce dernier, et séparer ensuite autant que possible, le précipité du papier, que l'on brûle, et dont les cendres sont réunies au sulfure séparé. On traite alors le tout par l'acide nitrique, on ajoute un peu d'acide sulfurique et on évapore à sec en poussant progressivement la température jusqu'au rouge sombre, pour être certain de chasser tout l'excès d'acide sulfurique et d'obtenir le sulfate de plomb bien neutre. Les causes de perte sont les suivantes t° Volatilisation du sulfure de plomb dans le grillage du papier, auquel une certaine portion du précipité reste adhérente. Le sulfure de plomb étant très-volatil, cette perte est toujours bien plus grande que celle produite par le grillage d'un filtre imprégné de bioxyde. 2° Projections clans l'évaporation à siccité, et entrai-