Cette page est protégée. Merci de vous identifier avant de transcrire ou de vous créer préalablement un identifiant.
648 Oxyde de fer
AU LABORATOIRE D'ALGER EN 1856.
TRAVAUX FAITS
Le fer a été précipité à l'état de sulfure par l'hydrosulfate d'ammoniaque, qu'on verse dans la liqueur séparée par filtration des sulfures métalliques précipités par l'hydrogène sulfuré. On précipite en même temps de la chaux et de la magnésie à l'état de carbonates, de l'alumine et des phosphates de chaux et de magnésie. Ce précipité complexe est dissous dans l'eau régale. On ajoute ensuite de la potasse en excès, et l'on fait bouillir. Le résidu insoluble est séparé par filtration, redissous dans l'acide chlorhydrique, et précipité de nouveau par l'ammoniaque qui sépare aussi du peroxyde de fer mélangé encore d'une certaine quantité de matières étrangères. C'est le poids de ce dernier précipité qu'on a pris pour celui de l'oxyde de fer contenu dans le vin. Le procédé employé ne peut donner qu'une approximation suffisante, du reste, pour le but qu'on se proposait dans l'expertise, parce qu'.on opérait de la même manière pour tous les vins, et qu'on trouvait des poids d'oxyde de fer semblables à ceux qui étaient indiqués par divers auteurs pour des vins naturels. Au lieu de traiter les cendres par l'eau, on pourrait les trai-
ter immédiatement par l'acide chlorhydrique; en séparer la silice gélatineuse et précipiter ensuite la liqueur successivement par l'hydrogène sulfuré et rhydrosulfate d'ammoniaque. On redissoudrait par l'eau régale le précipité ainsi obtenu; on ferait bouillir la liqueur avec un excès de potasse qui donnerait un nouveau précipité qu'on calcinerait au rouge avec cinq fois son poids de carbonate de potasse. La matière serait traitée par l'eau qui dissoudrait du phosphate avec l'excès du carbonate de potasse employé. Le résidu insoluble serait repris
par l'acide chlorhydrique et précipité par l'ammoniaque qui donnerait du peroxyde de fer encore mélangé d'une certaine quantité de matières étrangères et dont le poids présenterait une approximation suffisante dans le cas actuel. Cette méthode
a été appliquée aux vins n" ii, 19, 23, 28, 30, 52, 40.
Elle
donne des résultats comparables à ceux qu'on obtient par celle qui a été indiquée d'abord. Elle en diffère en ce que la calcination avec le carbonate alcalinf, au lieu de se faire au commencement de l'analyse avec le carbonate provenant de la combustion du tartrate alcalin, se fait à la fin de l'analyse avec du carbonate alcalin qu'on doit ajouter. Le poids du peroxyde de fer a varié par kilog. de vin analysé de o,050, vin n° 27 à 0g,091, vin n° 5. Dans l'analyse corn-
649 piète des cendres du vin, il est de OB4O2 2, et dans l'essai rapporté plus haut, il est de og,062. Ces deux déterminations ont
été opérées en traitant le mélange par le procédé Berzelius donnant le proxyde de fer débarrassé de toutes les substances étrangares. Les deux nombres ainsi obtenus sont parfaitement comparables aux nombres obtenus par la méthode différente et plus rapide suivie dans l'expertise. Il est impossible de dire à priori à quel état de combinaison ce peroxyde de fer se trouve contenu dans les vins. Les divers autéurs qui ont publié des analyses de vins ont admis que ce fer était à l'état de tartrate neutre de peroxyde ayant pour formule : 3C8II40102Fe103.
Pour comparer nos déterminations à celles qu'ils ont données, nous transformerons également le peroxydé de fer en tartrate neutre. La quantité minimum de tartrate de fer serait dans nos vins de C& ion]. (vin n° 27), et la quantité maximum de &,51925 (vin n° 5).
Dans le Journal de chimie médicale, année i856, M. Filhol a donné vingt-huit analyses de vins de la Gironde. 21 échan-
tillons renferment des quantités notables de tartrate de fer variant de og,o54 à 0e,262 par kilogramme de vin. Dans le Dictionnaire des analyses chimiques, de MM. Violet
et Archambault , tome II, page 42, on cite quatre analyses de vins de la Gironde données par M. Fauré et où les proportions de tartrate de fer varient de og,06/12 à og,29te par kilog. de vin.
Notre maximum de tartrate différant très-peu des quantités maximum indiquées par MM. Filhol et Fauré, nous ne pensons pas que l'on puisse dire que les vins incriminés ont été falsifiés par une addition de sulfate de fer, addition que l'on supposait
être d'un gramme environ par litre de vin. Nous devons dire, en outre, que rien dans la couleur ou le goût ne nous a fait soupçonner la présence du sulfate de fer dans ces vins. Nous en avons jugé par comparaison en dissolvant 0e,10 de sulfate de fer dans 100 grammes d'eau. Quelques-
uns de ces vins avaient un goût âpre dû au tannin qui est un des principes constitutifs du vin : ce tannin est fourni principalement par la grappe qu'on laisse fermenter avec la pulpe et que l'on pressure avec elle. Quant aux cendres, on a vu qu'elles étaient blanches, tandis