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DU PLATINE ET DES MÉTAUX
QUI L'ACCOMPAGNENT.
averti que l'expulsion complète de l'acide osmique est une opération longue et délicate, mais qui peut être complète si l'on y met le temps nécessaire. En essayant de condenser l'osmium, on rend l'opération plus diffi-
La liqueur décantée ne contient pas trace de ces matières inattaquées, quelle que soit la rapidité avec laquelle la décantation a été faite, mais elle renferme souvent quelques flocons de silice, ce qui n'a aucun inconvénient. On y verse avec une burette la quantité d'acide sulfurique titrée nécessaire pour saturer la baryte (un peu d'acide sulfurique en excès ne gênant pas, deux ou trois dixièmes de centimètre cube, ajoutés en sus de la quantité calculée, suffisent pour qu'on soit
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cile, et, par suite, on nuit à la précision. C'est pour cela que nous préférons doser l'osmium par différence. On évapore lentement à siccité ou presque à siccité, opération qui doit être faite à une basse température.
On reprend par l'eau ou l'eau et un peu d'acide, et il ne doit se développer aucune odeur d'acide osmique. On chauffe la liqueur, on décante, et, après avoir dissous tout le chlorure de barium par l'eau, on trouve au fond de la capsule quelques flocons de silice incolore et une poudre lourde qui n'est autre chose que des fragments grossiers d'osmiure d'iridium qui ont résisté à l'action de la baryte. La qualité de cette substance est
faible, mais rarement négligeable. On la transporte dans une capsule de platine, on la lave avec un peu d'acide fluorique; puis avec de l'eau, on la sèche et on la pèse. Son poids devra être retranché du poids de la
matière analysée. Dans une attaque bien faite, sur 2 grammes on ne doit obtenir ainsi que 2 à 5 centigrammes d'osmiure. Cette quantité dépend d'ailleurs du soin avec lequel on a pulvérisé et mélangé les substances mises en présence (i) . Le résidu saupoudré de soufre et calciné fortement dans une atmosphère réductrice (creuset de charbon de cornues entourant le creuset de porcelaine) donnera de l'osmium dense et inaltérable à l'air, facile à peser. (i) En mélangeant 2 grammes d'osmiure et le bioxyde, on a eu, avec : Bioxyde de barium employé.
6 grammes 8 grammes to grammes to grammes 12 grammes 12 grammes
sûr du résultat : du reste, un peu de chlorure de barium en excès ne nuirait pas non plus au succès de l'analyse, on le séparerait avec le rhodium). Le sulfate de baryte se dépose avec une facilité extrême, et on laisse ce dépôt se consolider par une digestion de quelques heures dans une étuve bien chauffée. La liqueur qui surnage le sulfate de baryte est extrêmement .colorée en rouge jaunâtre et même tout à
- fait opaque sous une très-faible épaisseur. Quelque
temps avant de la décanter, on la Mêle, si l'on veut, avec une petite quantité d'alcool pour déterminer encore mieux la précipitation des sulfates (1), on décante, et on lave par décantation et sur un filtre le sulfate de baryte avec de l'eau alcoolisée, jusqu'à ce que celle-ci passe incolore; on est sûr alors que toute la matière de
l'analyse est entraînée. On ajoute à la liqueur 7 à 8 grammes de chlorhydrate d'ammoniaque pur et on chauffe à l'étuve. La plus grande partie du chloro-iridiate d'ammoniaque se dépose pendant cette opération ;
il est inutile de le séparer; on évapore doucement, presque jusqu'à siccité, et l'on reprend par un peu
Résidu inattaqué. 0,500 0,140 0,002 0,000 0,000 0,000
(t) Nous supposons ici un peu de strontiane dans la baryte. C'est la seule matière que le nitrate de baryte, cristallisé plusieurs fois, pourrait retenir.