Cette page est protégée. Merci de vous identifier avant de transcrire ou de vous créer préalablement un identifiant.
418 PROCÉDÉ DE SÉPARATION DU FER ET DU MANGANÈSE.
NOTE SUR UN PROCÉDÉ DE SÉPARATION DU FER ET DU MANGANÈSE.
Par J. P. DE REZENDE.
PROCÉDÉ DE SÉPARATION DU FER ET DU MANGANÈSE. 419
l'hydrogène sulfuré, et ensuite le manganèse par le sulfhydrate d'ammoniaque; on transforme par grillage le sulfure en oxyde rouge, et l'on pèse. Pour doser le fer, après avoir détaché les deux oxydes du filtre et incinéré celui-ci, on dissout le tout dans l'acide chlorhydrique; oh étend d'eau; on précipite le cuivre par l'hydrogène sulfuré; on chasse l'excès de ce réactif par ébullition; on sépare le soufre par filtration; on peroxyde le fer, puis on le précipite par l'ammoniaque, et on le pèse à l'état de sesquioxyde. Après avoir indiqué la marche générale de la Observations. méthode, entrons dans quelques détails pour bien préciser les précautions nécessaires pour arriver à des résultats exacts. La séparation des deux métaux, manganèse au minimum et fer au
Dans sa Docimasie, mon éminent et très-regretté maître, M. Rivot, parle de la séparation du fer et du manganèse par la litharge, comme étant très-nette. L'application de ce procédé présente cependant de grandes difficultés pratiques, à cause de la trèsfaible solubilité du chlorure de plomb, qui gêne considérablement les séparations ultérieures de ce métal d'avec les autres. J'ai pensé qu'en su bstituant à la litharge l'oxyde noir de cuivre,
on pourrait arriver à une séparation tout aussi nette des deux métaux, et que les séparations ultérieures ne présenteraient pas les mêmes inconvénients ; c'est ce qui fait le sujet de la présente notice.
Principes sur lesquels est fondée la méthode. Si l'on fait bouillir pendant quelques heures une dissolution d'un sel de fer au maximum avec un excès d'oxyde noir de cuivre, la totalité du fer est précipitée. Le même oxyde de cuivre agissant d'une façon analogue dans une dissolution d'un sel de protoxyde de manganèse ne produit. aucun précipité. Supposons une dissolution chlorhydrique des deux métaux. On peroxyde le fer par le chlore; on élimine par ébullition l'excès de ce métalloïde; on ajoute un excès d'oxyde de cuivre, obtenu par calcination de l'azotate, et l'on fait bouillir pendant cinq ou six heu res. On lave d'abord par décantations et ensuite sur le filtre à l'eau bouillante le précipité de sesquioxyde de fer, associé à l'excès de l'oxyde de cuivre, jusqu'à ce que les eaux de lavage ne se troublent plus par l'addition d'un peu de sulfhydrate d'ammoniaque, et l'on procède à la séparation, d'une part, du cuivre et du manganèse, et de l'autre, du premier métal et du fer. Pour doser le manganèse on précipite d'abord le cuivre par
maximum, est d'une netteté admirable toutes les fois qu'on emploie l'oxyde de cuivre en quantité suffisante et que l'ébullition est prolongée pendant cinq ou six heures. Si l'excès du réactif précipitant est faible, il est très-difficile de précipiter les dernières traces de fer: l'expérience m'a montré que pour précipter i de fer il convient d'ajouter de 8 à Io d'oxyde de cuivre. Dans nies premières expériences, pour faciliter les séparations ultérieures, je tâchais de restreindre autant que possible la quantité du réactif précipitant ; dans le même but, j'avais le soin de neutraliser préalablement l'excès d'acide, en ajoutant dans la liqueur de l'ammoniaque étendue par petites portions jusqu'à ce qu'elle devînt rougeâtre. urne pareille pratique me donnait presque toujours les résultats suivants: i° Une fraction sensible, quoique peu considérable, du manganèse était précipitée résultat qui tenait probablement de la peroxydation d'un peu de manganèse pendant le traitement par l'ammoniaque, ou à ce qu'une fraction du protoxyde de ce métal était entraînée en combinaison par le sesquioxyde de fer, fait analogue à ce qui se passe quand on précipite le peroxyde de fer en présence d'une base forte. 2" Dans la liqueur, il restait toujours une portion de fer suffi-
sante pour salir en grisâtre et quelquefois en noir la couleur rouge de chair, particulière au sulfure de manganèse. Si l'on opère avec une dissolution franchement acide,la peroxy-
dation signalée n'a plus lieu, et la portion de l'oxyde de cuivre dissoute étant relativement considérable, celui-ci protége le protoxyde de manganèse de l'entraînement par le sesquioxyde fer. Je dois observer qu'une portion plus ou moins considérable du cuivre dissous est toujours précipitée sous forme d'une maTOME 1, 1872.
28