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ET DANS SES MINERAIS.
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DOSAGE DU SOUFRE DANS LE FER
cubes d'eau (*) et contenus dans une fiole d'une capacité de 5oo centimètres cubes. On couvre cette fiole avec un verre de montre et on chauffe le contenu sur un bain de sable jusqu'à l'ébullition complète ; puis l'on y ajoute peu à peu Go centimètres cubes d'acide hydrochlorique d'un poids spécifique de 1.12. On fera bien de laisser tomber l'acide hydrochlorique d'abord goutte à goutte, d'une burette, sans quoi un fort dégagement de gaz aurait lieu. Mais, au fur et à mesure que ce dégagement diminue, on peut ajouter de plus grandes quantités d'acide ; ordinairement il faut une demi-heure pour cette opération ; et pendant ce temps, la solution doit être maintenue en ébullition complète, afin qu'il ne s'échappe pas de gaz sulfhydrique. On laisse enfin la liqueur bouillir doucement encore pendant 5 à 10 minutes. De cette façon, le charbon et une partie de l'acide silicique restent insolubles, et souvent aussi une substance brune floconneuse ou pulvérulente qui ressemble à de l'oxyde de fer hydraté, et se compose d'un produit géique, analogue à l'humus, lequel est formé par le charbon du fer. Pendant la dissolution, il se détache quelquefois aussi du soufre qui vient nager à la surface. Pour oxyder ce soufre et pour chasser la grande masse de chlore et d'acide hydrochlorique qui se trouvent
dans la dissolution, celle-ci doit être évaporée au bain-
r) Comme il est rarement possible d'obtenir des réactifs et de l'eau qui soient complètement exempts d'acide sulfurique, il ne faut pas oublier en opérant sur le fer d'examiner ces réactifs avec soin, ce qui se fait facilement, en mêlant io grammes de chlorate de potasse à 200 centimètres cubes d'eau et Go centimètres cubes d'acide hy-
drochlorique et en évaporant le tout à sec au bain-marie.
On
ajoute ensuite sur le résidu 5 centimètres cubes d'acide chlorhydrique et i 5o centimètres cubes d'eau, puis on précipite avec 2 centimètres cubes d'une solution de chlorure de baryum saturée. On détermine enfin la quantité de sulfate de baryte qui s'est formée. Le poids de ce dernier corps doit être soustrait de ceux qu'on obtient en dosant le soufre sur le fer.
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marie jusqu'à dessiccation complète ; toutefois il faut d'abord
nettoyer les parois de la fiole et son couvercle avec une pissette à eau ordinaire (distillée) (et changer le verre de montre contre du papier). S'il . y a beaucoup de soufre à la surface, il faut attendre le moment où il a disparu pour faire cet échange du papier. Lorsque la solution a pris une consistance sirupeuse, on peut hâter la dessiccation en remuant vivement avec un agitateur en verre. On ajoute à la masse sèche orne,' o d'acide hydrochlorique et omc,3o
d'eau, après quoi on laisse le mélange sur le bain-marie jusqu'à ce que tous les cristaux de chlorure de fer soient dissous.
Ensuite on ajoute un peu plus d'eau, environ
0me,20 et l'on recueille la substance insoluble sur un filtre disposé avec soin, en la lavant le mieux possible avec de l'eau chaude. 11 arrive parfois que pendant le lavage, les matières organiques restées sur le filtre se dissolvent et se précipitent de nouveau au contact de la solution acidulée, mais on les redissout facilement en faisant bouillir la li-
queur. La dernière eau de lavage ne doit point avoir un goût aigre ; évaporée et rougie sur une feuille de platine, elle ne doit laisser aucune tache apparente. La liqueur filtrée, dont le volume est d'environ omc,15o doit être promptement portée à l'ébullition et additionnée de 0rne,o2 cubes d'une solution de chlorure de baryum. (Cette quantité est suffisante pour. la précipitation de l'acide sulfurique formée par o1,) de soufre.) Après le refroidissement il faut ajouter au mélange orne, o5 d'ammoniaque d'un poids spécifique de og,95, puis remuer vivement avec un agitateur et laisser le tout en repos pendant vingtquatre heures au moins à la température ordinaire. La solution claire doit être décantée d'une manière aussi complète que possible sur un filtre de papier suffisamment fort, et le précipité de la fiole est ensuite agité avec environ orne, 2o
d'eau froide, puis abandonné à lui-même jusqu'à ce qu'il se soit complètement déposé. Si on se sert d'eau chaude