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544 PRÉPARATION DES SELS D'URANE ET DE VANADIUM
A JOACHIMSTHAL ( BOHÊME SEPTENTRIONALE).
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B. Traitement du précipité ferreux pour vanadate alcalin,
un sel de vanadium pur. C'était une opération longue et
On fit en même temps un essai pour l'extraction en grand du vanadium, du précipité d'oxyde de fer et de car-
délicate; on préféra procéder autrement. On soumit une partie du précipité desséché à un grillage
bonate de chaux. On dessécha 3oo kilogrammes de ce
effectué à la température la plus basse possible pour dé-
précipité, on les réduisit en poudre fine, puis on les grilla avec du carbonate et du nitrate de soude, et enfin on les lava à l'eau chaude. Les liqueurs de lessivage renfermaient des combinaisons de la soude avec les acides arsénique, vanadique , tungstique et silicique. Pour précipiter le va-
truire complètement l'acide gallique, sans fondre la matière
nadium de cette dissolution, on employa non plus une infusion de noix de galle comme précédemment, mais une
dissolution titrée d'acide gallique dans l'eau ; on savait ainsi la quantité de réactif employée. On ajouta d'abord
à la liqueur légèrement alcaline une quantité d'acide gallique un peu moins que suffisante pour précipiter la totalité du vanadium; on obtint un précipité vert sale, gélatineux, lent à se déposer. On additionna alors peu à peu
la liqueur d'acide chlorhydrique étendu, de manière à la rendre légèrement acide. Le précipité devint floconneux, prit une couleur bleu foncé très vive, et de plus se déposa rapidement; on put alors achever la précipitation du vanadium en ajoutant l'acide gallique goutte à goutte aussi longtemps qu'il se formait un trouble bleuâtre dans la liqueur. Le précipité obtenu fut filtré dans des sacs de toile, puis séché à l'étuve. Il présentait alors une couleur
(car lorsque ce fait se produit, on éprouve ensuite de grandes difficultés à éliminer le carbone provenant de la décomposition de l'acide organique). Dans ces conditions il semblait avantageux de ne pas trop prolonger le premier grillage : lorsque la matière commençait à prendre à la surface une teinte blanchâtre, on la retirait et on la soumettait à un premier lessivage à l'eau chaude pour enlever le vanadate de soude déjà formé. Le résidu était desséché, puis grillé une seconde fois; on avait alors moins de précautions à prendre puisque, l'acide gallique ayant été en majeure partie éliminé dans le premier grillage, on n'avait plus à redouter la fusion de la matière. Le produit de ce second grillage était lessivé à l'eau chaude comme le premier et on réunissait les deux dissolutions. Le résidu de ce
second lavage renfermait la majeure partie de l'acide
brun noir ou bleue, selon que la température de dessiccation
tungstique et de la silice et un peu d'acide vanadique; la dissolution au contraire contenait, outre le vanadate de soude, de l'arséniate et de l'arsénite de soude, du molybdate, du tungstate et un peu de silicate de soude. Comme la majeure partie de l'arsenic y était à l'état d'acide arsénique, il fallait, pour l'éliminer, le réduire d'abord à l'état
avait été plus ou moins élevée.
d'acide arsénieux, au moyen d'un courant d'acide sulfureux
Ce précipité cependant était loin d'être pur : il ren-
amené dans la liqueur chaude rendue acide. Quand on
fermait, outre le vanadium, des composés d'acide gallique
jugeait la réduction achevée, on expulsait l'acide sulfureux par la chaleur et on faisait passer dans la liqueur un cou-
avec l'arsenic, le molybdène, le tungstène, la silice et la soude ; sa couleur bleue lui était communiquée par le
rant d'acide sulfhydrique. L'arsenic se précipitait à l'état
gallate de vanadium prédominant. Ce produit, calciné, puis lessivé à l'eau chaude, donnait, par évaporation de la dissolution, du vanadate de soude brut ; mais il fallait sou-
de sulfure AsS3 entraînant avec lui le sulfure de molybdène 1VIoS', tandis que le sel vanadique était ramené à l'état de sel hypovanadique, qui colorait la dissolution en bleu foncé.
mettre ce résidu à un raffinage particulier pour obtenir
La liqueur, après expulsion de l'acide sulfhydrique par la