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304 NOTE SUR L'ESSAI DES MINERAIS D'ANTIMOINE.
tout en conservant le principe de la voie sèche, j'ai pris le parti d'y renoncer, à cause de la trop grande volatilité de l'antimoine, et j'ai étudié une méthode toute différente, qui m'a fourni des résultats beaucoup plus satisfaisants. Elle consiste essentiellement à dissoudre l'antimoine par
l'acide chlorhydrique, puis à le précipiter par l'étain et à le peser à l'état métallique. Je vais donner quelques détails sur les précautions à prendre pour l'essai des minerais sulfurés et celui des minerais oxydés. J'indiquerai ensuite comment l'essai peut être complété par quelques opérations spéciales, dans le cas des minerais impurs. I° Minerais sulfurés.
NOTE SUR L'ESSAI DES MINERAIS D'ANTIMOINE. 305
On lave d'abord le précipité par décantation, en remplaçant le liquide par de l'acide chlorhydrique très étendu,
pour enlever les sels d'étain et autres, provenant de l'attaque et de la précipitation ; puis on le fait passer sur un filtre taré, on lave encore quelques instants avec de l'eau chaude et on termine avec un peu d'alcool ; on sèche à 100° et on pèse sur le filtre l'antimoine métallique. Il n'y a, dans cette opération, ni perte, ni oxydation sensible. La teneur s'obtient donc en peu de temps et avec exactitude ; dans plusieurs expériences faites de cette façon avec de la stibine pure mêlée de quartz, j'ai pu m'assu-
rer que les écarts n'atteignaient pas un centigramme, c'est-à-dire un centième au plus de la teneur vraie pour les minerais ordinaires. 2° Minerais oxydés.
On prend de 2 à 5 grammes du minerai en pondre fine
suivant sa teneur présumée, de manière à opérer sur 1 gramme environ d'antimoine ; on l'attaque dans une petite fiole de verre par 50 ou 60 centimètres cubes d'acide chlorhydrique concentré, en chauffant au bain de
sable, mais sans aller jusqu'à l'ébullition, afin d'éviter les pertes. Lorsque l'attaque paraît ne plus faire de progrès, on décante la liqueur claire, en la faisant passer sur un filtre ; on la remplace par une nouvelle quantité d'acide et on recommence à chauffer de la même façon, jusqu'à ce que le sulfure soit entièrement dissous ; on renouvelle encore une fois l'acide en y ajoutant une ou deux gouttes d'acide nitrique pour parfaire l'attaque ; on achève alors de laver la gangue insoluble avec de l'acide étendu d'eau. Les liquides décantés sur le même filtre sont additionnés d'un égal volume d'eau ; on y introduit une lame d'étain et on chauffe vers 80 ou 90°. La précipitation ,commence aussitôt.; elle est ordinairement bien complète au bout d'une heure et demie pour 1 gramme d'antimoine.
Les minerais oxydés d'antimoine, souvent mêlés de sulfures qui n'ont pas encore été complètement transformés par les agents atmosphériques, sont parfois très difficilement attaqués par l'acide chlorhydrique concentré. Avec de semblables minerais on est exposé soit à des pertes notables par volatilisation, soit à une dissolution incomplète de l'antimoine.
J'ai pensé qu'on pourrait assez aisément ramener les oxydes à l'état de sulfures facilement attaquables, en les chauffant modérément dans une atmosphère d'hydrogène
sulfuré, suivant la méthode que j'ai autrefois recommandée pour la production des sulfures métalliques (*) Dans le cas actuel, la meilleure disposition m'a paru être la suivante
Le minerai, en poudre très fine, est versé dans une petite fiole à fond plat, où 5 grammes forment une (1 Comptes rendus de l'Académie des sciences, 21 juillet 1879.