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306 NOTE SUR L'ESSAI DES MINERAIS D'ANTIMOINE:
couche peu épaisse et perméable au gaz. On fait descendre jusque près du fond, en le soutenant au moyen d'un bouchon qui repose sur le col de la fiole, un tube coudé par lequel arrive un courant d'hydrogène sulfuré sec (appareil de Kipp avec sulfure de fer et acide chlorhydrique, éprouvette remplie de chlorure de calcium desséché). On pose la fiole sur une toile métallique, à 4 ou 5 centimètres au-dessus de la flamme d'un brûleur Bunsen à couronne, de manière à ne pas dépasser une température de 300° et à ne produire aucune volatilisation de sulfure d'antimoine. Le minerai demeure pulvérulent et se trouve pénétré par le gaz sulfhydrique, qui agit à la fois comme réducteur et comme sulfurant. On renouvelle d'ail-
leurs les surfaces en agitant la fiole de temps en temps. Il se produit un peu de vapeur d'eau et de soufre, qui se condensent sur les parois supérieures. La transformation de l'oxyde en sulfure est complète dans l'espace d'une heure. Après refroidissement, la même fiole sert à l'attaque du minerai sulfuré par l'acide chlorhydrique concentré puis, on procède à la précipitation et- à la pesée de l'antimoine, comme dans le cas précédent.
L'expérience a montré que la quantité d'antimoine restée indissoute par l'acide chlorhydrique est tout à fait insignifiante.
NOTE SUS L'ESSAI DES MINERAIS D'ANTIMOINE. 307
dans l'acide n'est pas précipitée par la lame d'étain et ne gêne en aucune façon le, dépôt de l'antimoine métallique.
La présence du zinc, d'ailleurs très rare, n'occasionne non plus aucune difficulté.
Le plomb se rencontre dans quelques variétés de minerais d'antimoine. Il se dissout dans l'acide chlorhydrique concentré et donne un précipité cristallin de chlorure pendant le refroidissement de la liqueur ; une autre partie du plomb se dépose à l'état métallique sur la lame d'étain et occasionne alors une surcharge dans le poids de l'antimoine. On peut facilement constater la présence du plomb et même en estimer la quantité en le transformant en sulfure de plomb au moyen d'une solution de sulfure de sodium jaune (obtenue par ébullition de monosulfure avec de la fleur de soufre). Si l'on chauffe vers 50 ou 60° la pondre métallique dans la solution de polysulfure, on voit l'antimoine se dissoudre rapidement, et l'on a un résidu de sulfure de plomb, qu'on lave, sèche et pèse. Les 86/100 du poids de ce sulfure représenteraient le poids du plomb métallique correspondant; mais, comme pendant la dessiccation, le plomb a ordinairement éprouvé une oxydation très sensible, la surcharge est un peu plus
grande et peut être pratiquement estimée aux 9/10 du poids du sulfure de plomb ; telle sera donc la correction à faire.
3° Minerais contenant du fer, du plomb, de l'arsenic.
Il est rare de trouver de l'arsenic en quantité notable dans les minerais sulfurés ou oxydés de l'antimoine ;
Il arrive souvent que les minerais d'antimoine contiennent du fer, non seulement à l'état d'oxyde ou à l'état de pyrite, mais aussi à l'état de protosulfure, en combinaison avec le sulfure d'antimoine et soluble avec lui dans l'acide chlorhydrique. Sa présence, même en quantité importante, n'apporte aucune complication dans l'essai par la
mais il leur fait perdre beaucoup de leur valeur. Lorsque le cas se présente, l'arsenic accompagne l'antimoine dans sa précipitation. Il est plus intéressant de constater qualitativement sa présence que de corriger, dans une proportion presque négligeable, le dosage de l'antimoine. On y arrive en chauffant la poudre métallique,' séparée de'
méthode précédente; car la portion qui s'est dissoute
la lame d'étain, séchée et pesée, avec une solution de