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POUR LE DOSAGE DU FLEOFf
NOUVELLE MÉTHODE
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L'appareil a été simplifié par M. Mtintz (*); mais le principe est resté le même et les inconvénients n'ont pu être que faiblement atténués. Berzelius avait employé pour le dosage du fluor un autre procédé, qui a été repris et modifié par Henri Rose et récemment par M. H. Lasne. La matière fluorée, mêlée de silice et attaquée par l'acide sulfurique, donne du fluorure de silicium, qui est entraîné par un courant de gaz sec jusque dans un vase contenant de l'eau. La décomposition du fluorure de silicium est complétée soit par de l'ammoniaque (**), soit par de la soude caustique (***). La silice est alors isolée le mieux possible par précipi-
tation, et, dans la liqueur restante, le fluor est dosé à l'état de fluorure de calcium.
Il n'est plus nécessaire ici d'avoir éliminé tous les
carbonates et les matières organiques ; mais l'opération est longue et délicate ; elle réussit difficilement dans le cas où le fluor est en très faible quantité.
La réaction est simplement exprimée par cette formule Si FP
K Fl = Kin Si F1,
ou, en notation atomique, Si FI' + 2K FI = KSi FP.
Le dégagement du fluorure de silicium se fait clans une petite fiole de verre à deux tubulures A, la précipitation
du fluosilicate dans un petit flacon C. Un courant lent d'air parfaitement desséché est obtenu au moyen d'un aspirateur communiquant avec ce flacon.
Appareil. - En avant de la fiole, où se fera l'attaque de la matière fluorée, sont placés deux flacons laveurs d, e (fig. 1) à demi remplis d'acide sulfurique concentré,
J'ai pensé que l'on pourrait faire le dosage du fluor, plus simplement et plus exactement que par les procédés précédants, en le pesant à l'état de fluosilicate de potassium. Il faut, pour cela, transformer tout le fluor de la matière à essayer en fluorure de silicium gazeux, que l'on entraîne par un courant de gaz sec et que l'on reçoit dans une solution assez concentrée de fluorure de potas-
sium pur; il se forme un précipité de fluorure double, c'est-à-dire de fluosilicate de potassium, dont le poids permet de calculer le fluor. Le même poids permettrait aussi de calculer le silicium, si l'on avait à faire aussi ce dosage. (") Mtintz , Méthodes analytiques appliquées aux substances agricoles, p. 14 (Encyclopédie chim. de Fremy). ("") Henri Rose, Chimie analytique, t. II, p. 884.
(***) FI. Lasne, Bull. de la Soc. chim. de Paris, 1888, p. 167.
t.
33
1111'11111111111111i111111111111111111111111111111ffianill1111111111111111f11111111111(
i.cormuer
Eig. 1.
ou bien un seul flacon d suivi d'un tube en U, f (fig. 2), contenant de la pierre ponce imbibée d'acide sulfurique concentré ; le courant d'air est ainsi complètement débarrassé des poussières et surtout de la vapeur d'eau, dont la présence serait très nuisible au contact du fluorure de silicium. La fiole À, de 150 centimètres cubes environ de capa-
cité, dans laquelle se fait l'attaque de la matière fluorée