Cette page est protégée. Merci de vous identifier avant de transcrire ou de vous créer préalablement un identifiant.
134
POUR LE DOSAGE DU FLUOR.
NOUVELLE MÉTHODE
Mêlée de silice par l'acide sulfurique concentré, est posée sur une plaque de forte tôle au-dessus d'un brûleur. Pour
la maintenir à une température convenable (1600 environ), j'ai adopté la disposition très simple donnée à son appareil par Frésénius : une seconde fiole B semblable a la première, de même dimension et contenant à peu près la même quantité d'acide sulfurique (50"), est posée sur la même plaque, à égale distance du centre que chauffe
la flamme du brûleur. Un thermomètre tenu vertical par un bouchon troué plonge dans le liquide et fait connaître la température des deux fioles.
135
liberté de l'acide fluorhydrique, qui attaquerait les parois
du flacon et la surface du mercure. On place alors, au delà du tube vide à condensation, un tube en u rempli de ponce imprégnée de sulfate de cuivre entièrement déshydraté, suivant les indications de Frésénius. Des morceaux de ponce lavés, gros comme de petits pois, sont placés dans une capsule de porcelaine et arrosés avec une dissolution concentrée et bouillante de sulfate de cuivre, puis desséchés à feu nu en remuant constamment. Dès que la coloration bleue du sulfate de cuivre hydraté a disparu, on place la capsule dans une étuve chauffée entre 220 et 240 degrés, où on la laisse environ douze heures, pour obtenir une déshydratation parfaite. On fait passer rapidement la matière dans un flacon bien desséché, que l'on ferme très hermétiquement.
Il importe que le sulfate de cuivre soit bien
anhydre, pour qu'il n'exerce aucune décomposition sur le fluorure de silicium.
Iodures. - Dans un petit nombre de cas, la présence de l'iode peut constituer une difficulté. Certaines phosphorites, comme celles de Quercy, renferment des Fig. 2.
La fiole A est fermée par un bouchon de caoutchouc percé de deux trous, l'un pour le tube d'arrivée de l'air sec qui doit plonger dans l'acide, l'autre pour le tube de dégagement, qui est plusieurs 'fois coudé et muni d'une ampoule vide g, destinée à retenir les vapeurs ou les gouttelettes d'acide sulfurique, qui pourraient être entraînées par le courant de gaz. Chlorures.- Lorsque la matière à essayer peut contenir, comme l'apatite, des chlorures donnant naissance à des vapeurs d'acide chlorhydrique, il importe de les arrêter entièrement, parce que, si elles parvenaient jusqu'à là
solution de fluorure de potassium, elles mettraient en
quantités minimes d'iode, qui est mis en liberté par l'acide sulfurique et attaque le mercure ; il se forme alors une couche verdâtre de protoiodure de mercure, qui, se mêlant au dépôt de fluosilicate, lui donne une coloration caractéristique et peut en modifier le poids d'une façon plus ou moins sensible. Lorsque ce fait vient à se produire, il convient de recommencer l'opération, en plaçant en avant du tube, que doit parcourir le courant gazeux, une petite colonne de tournure de cuivre destinée à s'emparer de l'iode. Ce procédé très simple a parfaite-. ment réussi pour l'analyse de phosphates concrétionnés
du Lot et de l'Aveyron, où la présence d'un peu d'iode s'était manifestée par la coloration verdâtre du précipité, comme je viens de le dire.