Annales des Mines (1895, série 9, volume 8) [Image 192]

Cette page est protégée. Merci de vous identifier avant de transcrire ou de vous créer préalablement un identifiant.

378

MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,

avec de l'eau une bouillie claire que l'on broie pendant une demi-heure à l'aide du pilon. L'ensemble est ensuite versé, en s'aidant de la fiole à jet, dans un petit flacon de verre pour être chauffé à l'ébullition une demi-heure encore, puis on ajoute quelques centimètres cubes d'acide

chlorhydrique et l'on maintient à-100° pendant dix minutes. On filtre sur amiante, on lave à l'eau chaude, on dessèche à l'étuve et on place dans une nacelle en platine, que l'on porte progressivement au rouge sombre dans un courant d'hydrogène pur et sec, ce qui a pour effet d'éliminer par distillation la masse du sel mercuriel mêlé au carbone. L'hydrogène aura dû être purifié et privé d'oxygène et d'humidité par un passage à travers une solution d'acétate de plomb (D), puis dans l'acide sulfurique concentré (E), sur de la mousse de platine chauffée (F) et finalement sur de la ponce sulfurique (G), du chlorure de calcium (H)

et de la potasse (J). Lorsque la volatilisation du chlorure de mercure est terminée, on laisse refroidir dans l'hydrogène et on pèse la nacelle et son contenu, que l'on place ensuite dans la

flamme d>un bec Bunsen ou dans un four à moufle chauffé à 500°. La perte de poids, constatée après nouvelle chauffe

dans le courant d'hydrogène, fournit approximativement le carbone combiné, qui se brûle aisément dans l'air à température peu élevée. Le graphite est brûlé à son tour, soit par une calcination énergique longtemps maintenue au contact de l'air, soit dans un four à moufle chauffé au

rouge, soit enfin et plus rapidement dans un courant d'oxygène.. Après une troisième et dernière action de l'hydrogène destinée à réduire le fer accidentellement retenu par le carbone, on constate la nouvelle perte de poids subie par la nacelle et on l'attribue au graphite. Nous ferons observer que la calcination dans l'hydrogène du résidu de la dissolution du métal, composé de carbone, hydrogène et oxygène, peut donner lieu à une

DES FERS ET DES ACIERS.

379

légère perte du carbone, qui n'est pas exactement compensée par le poids de l'hydrogène qui est retenu avec persistance ( Schtitzenberger , Bourgeois

,

Zaboudsky);

mais, en réalité, l'erreur paraît être faible dans presque tous les cas. Le procédé permet de distinguer, avec quelque approxi-

mation, le carbone qui était combiné et celui qui était à l'état de graphite, le premier se brûlant aisément dans l'air, à la façon de l'amadou, dans la nacelle chauffée simplement sur un bec de gaz, le second ne disparaissant assez vite que dans un courant d'oxygène au rouge. Cette évaluation, même en n'étant qu'approximative, n'est pas sans intérêt. B.

Emploi du bichlorure de cuivre.

Au bichlorure de cuivre neutre, réactif indiqué par Berzélius pour la dissolution du fer et l'isolement du carbone, on a substitué des mélanges de sulfate ou de chlorure de cuivre et de chlorure alcalin ou ammoniacal, qui agissent beaucoup plus vite. Le chlorure double de

cuivre et d'ammonium (Pearse, Mac-Creath) a été très employé ; mais Dudley a récemment prouvé que le chlorure

double de cuivre et d'ammonium contient des matières organiques qui s'ajoutent au résidu charbonneux provenant de l'attaque du métal par ce dissolvant. Les matières organiques sont en moindre quantité, lorsqu'on prépare le réactif par cristallisations répétées ; mais on n'est jamais certain qu'elles soient négligeables. Les résultats sont bien plus sûrs et l'opération est aussi rapide avec le bichlorure de cuivre et le chlorure de potassium. Les expériences de Dudley ont été confirmées par A. Blair

(Chemical News, vol. LXIV). Ce chimiste a, de plus, reconnu qu'il y a avantage à rendre la liqueur fortement acide, non seulement pour faciliter l'attaque de l'acier,