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MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,
DES FERS ET DES ACIERS.
5 centimètres cubes d'acide chlorhydrique, puis on évapore à sec, pour rendre la silice insoluble, on reprend par de l'eau régale (3 centimètres cubes d'acide azotique et 3 centimètres cubes d'acide chlorhydrique); on chauffe à l'ébullition, en couvrant le vase d'un verre de montre on ajoute 8 à 10 centimètres cubes d'eau, et, la dissolution finie, on fait passer sur un filtre sans pli. La liqueur
et on reprend par l'eau régale, de manière à laisser la
est reçue dans une dissolution azotique de molybdate d'ammoniaque préparée à l'avance ; on lave le filtre une ou deux fois seulement avec de l'eau acidulée à 1/200 d'acide nitrique, de manière que le volume de liqueur ne dépasse pas 25 centimètres cubes. On chauffe trois heures au bain-marie vers 42° à 45°. Le précipité de phosphomolybdate est recueilli sur un
filtre double, desséché préalablement et exactement taré ; on lave le précipité et le filtre trois fois avec de l'eau à 2 p. 100 d'acide azotique, on sèche à l'étuve à 100 degrés. Quand le filtre commence à prendre une teinte bleuâtre, on pèse et on multiplie par 1,63 pour avoir la teneur en phosphore pour 100 (n représentant le nombre de grammes de métal mis en expérience).
Cette méthode, où l'on a recherché la _plus grande simplicité possible, n'évite pas les causes d'erreur que j'ai signalées au début : influence de la matière organique provenant du carbone, influence de l'acide chlorhydrique, entraînement d'oxyde de fer avec le précipité, irrégularité de la composition de ce précipité. Après avoir reconnu ces inconvénients, le laboratoire de l'École des ponts et chaussées a renoncé à employer cette méthode et adopté celle qui suit. B.
Dosage à l' état de pyrophosphate de magnésie.
Le métal est attaqué de la même façon par l'acide azotique et l'acide chlorhydrique ; puis on évapore à sec
silice insoluble.
La liqueur est saturée par l'ammoniaque et portée à l'ébullition. Le précipité volumineux d'hydrate ferrique entraîne la totalité de l'acide phosphorique. Après l'avoir recueilli et séché, on le calcine avec du sulfate de soude pendant dix minutes à la température du soufflet d'émailleur. La quantité de sulfate de soude doit être suffisante pour que la masse entière soit bien imprégnée. De nombreux essais synthétiques ont montré que l'acide phosphorique, dans ces conditions, passe entièrement à l'état d'orthophosphate de soude. Il faut alors dissoudre les sels alcalins dans l'eau, en employant au lavage la plus faible quantité d'eau possible. Après filtration, on procède à la précipitation de l'acide phosphorique à l'état de phosphate ammoniacomagnésien. On recueille, calcine et pèse le précipité et on a la teneur en centièmes en multipliant par 27,93. L'opération est longue et, si elle échappe aux inconvé-
nients de la méthode précédente, elle ne se prête pas non plus à une bien grande précision dans l'estimation des faibles quantités de phosphore_
C. - Méthode de Boussingault et Miintz.
Une méthode analogue avait été recommandée dès 1875, par Boussingault (Études sur la transformation du fer en acier), d'après les expériences faites dans son laboratoire par A. Mtintz. Après attaque de 1 gramme d'acier par l'acide azotique, évaporation et calcination au rouge sombre, la matière est broyée avec 8 grammes de carbonate de soude pur et sec, puis le mélange remis dans la capsule de platine, qui a servi à l'attaque, et fondu au rouge blanc
sur un fort bec Bunsen. Après vingt ou vingt-cinq minutes de bonne fusion, pendant lesquelles on remue sou-