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DES FERS ET DES ACIERS.
MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,
On mêle la matière recueillie sur le filtre, après dessiccation, avec deux ou trois fois son poids de carbonate de
soude pur et un peu de nitre ; on fond dans un petit creuset de platine ; on reprend par l'acide azotique étendu, on fait passer dans une capsule de porcelaine, on évapore à sec avec de l'acide chlorhydrique, on reprend par le même acide et on a, comme résidu, de la silice très blanche, qu'on recueille, calcine et pèse avec les précautions ordinaires. Cette silice renferme encore l'acide titanique , si le métal était titanifère ; on les sépare alors en chauffant le produit calciné et pesé avec de l'acide sulfurique concentré, puis laissant refroidir, versant, par petites quantités, dans de l'eau froide et filtrant pour séparer la silice. Par ébullition du liquide filtré avec de l'ammoniaque, on précipite l'acide titanique, qu'on recueille sur un petit filtre ; on calcine et pèse pour corriger le poids de la silice et pour calculer le titane Ti = 0,6097 Ti
Cette méthode, plus longue que la précédente, a, de plus, l'inconvénient de donner dans le dosage de la silice
une surcharge, dont il faut tenir compte ; mais elle a l'avantage de permettre de doser le titane en même temps que le silicium. On peut aussi utiliser la solution chlorhydrique pour la recherche des autres éléments
L'attaque par l'eau régale donne lieu à une perte plus ou moins sensible, par volatilisation d'une combinaison
phosphorée ; en outre, elle ne détruit pas là matière organique provenant du carbure de fer, qui empêche la précipitation du phosphore à l'état de phosphomolybdate d'ammoniaque d'être complète. Il faut donc éviter aussi ce mode d'attaque. On est conduit par conséquent à employer l'acide azotique seul. Après l'attaque, on pourra brûler la matière organique dissoute soit par une calcination à température un peu élevée du résidu de l'évaporation, soit par l'emploi de l'acide chromique en liqueur concentrée. La précipitation du phosphomolybdate se fait bien en liqueur azotique ou sulfurique, moins bien en présence de l'acide chlorhydrique. Enfin, le dosage est plus précis sous la forme de phosphomolybdate desséché (coeffi-
cient = 0,0163) que sous celle de pyrophosphate de magnésie (coefficient -= 0,2793), du moins lorsque la proportion de phosphore est très faible. Ces différentes considérations nous ont conduit à proposer, surtout pour les produits très peu phosphoreux, comme les aciers et les fers, une nouvelle méthode, qui sera indiquée plus loin et qui nous a paru fournir les résultats les plus réguliers et les plus sûrs parmi les méthodes pondérales ; elle peut, d'ailleurs, être transformée en une méthode volumétrique.
combinés au fer. DOSAGE DU PHOSPHORE.
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Méthodes pondérales. A.
Dosage à l'état de phosphomolybdate.
La méthode suivante est employée dans plusieurs L'attaque des fontes et fers phosphoreux par l'acide chlorhydrique donne lieu à un dégagement d'hydrogène phosphoré gazeux, que l'on pourrait arrêter par différents réactifs ; mais le dégagement est toujours incomplet. La méthode doit donc être écartée.
usines , notamment au Creusot.
Dans un verre de
Bohême, de 7 millimètres de hauteur, on attaque par l'acide azotique (d= 1,20) soit 1 gramme de métal, soit 0gr,500, Ogr,200 ou 0gr,100, suivant la teneur sup-
posée en phosphore. L'attaque terminée, on ajoute