Annales des Mines (1895, série 9, volume 8) [Image 224]

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MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,

DES FERS ET DES ACIERS.

qu'on remplit d'acide chlorhydrique étendu, auquel on a ajouté une suffisante quantité de brome (Pl. XI, fig. 4). Ou bien il comprend une boule, pour retenir l'acide chlorhydrique entraîné, et deux tubes de Péligot avec bouchons en verre creux, contenant : ou bien 100 centimètres cubes d'une solution de permanganate de potasse à 40 ou 50 grammes de sel par litre, avec un peu de soude pure ; ou bien 50 centimètres cubes d'eau oxygénée à 4 volumes d'oxygène actif mêlés avec 50 centimètres cubes d'ammoniaque à 2 1/2 p. 100 (Pl. XI, fig. 5), afin de faciliter l'absorption et la transformation de l'hydrogène sul-

ration, il est acidifié par l'acide chlorhydrique dans le cas du permanganate ou de l'eau oxygénée, puis addi-

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furé. Il est bien entendu que l'on doit s'être assuré à l'avance que ces réactifs ne contiennent aucune trace. de soufre. Il faut aussi, pour relier les tubes entre eux, se servir de caoutchouc naturel ou désulfuré, pour ne pas s'exposer à une cause d'erreur, ou, mieux encore, employer un appareil de verre, dont les pièces s'assemblent sans aucun tube de caoutchouc comme celui de l'Académie des mines de Berlin (Wedding, p. 697) . Après avoir introduit les 5 ou 10 grammes de métal en

copeaux ou en grains dans le ballon, ajouté 100 centimètres cubes d'eau et versé dans le réservoir à robinet 100 centimètres cubes d'acide chlorhydrique, on chasse l'air par l'acide carbonique en ouvrant la pince et enlevant le tube à boules ; puis on replace celui-ci, on referme la pince et on fait écouler l'acide par portions, en opérant.

à froid et attendant, chaque fois, que le dégagement de gaz se soit presque arrêté ; on complète l'attaque en chauffant doucement et, à la fin, en faisant bouillir le. liquide. On termine en amenant de nouveau le courant d'acide carbonique pour balayer l'appareil et faire pas-

ser les dernières traces d'hydrogène sulfuré dans le réactif oxydant. Le liquide du tube à boules, réuni à l'eau de lavage,. est chauffé à 100°, de manière à parfaire sûrement l'opé.

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tionné de chlorure de baryum. Après ébullition prolongée, on recueille, calcine et pèse le sulfate de baryte S

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On peut remarquer que, dans toutes ces opérations, 'où le métal est dissous par l'acide chlorhydrique à chaud et dans un courant d'acide carbonique, le résidu peut servir

à doser le graphite ; car celui-ci a été isolé des autres variétés du carbone dans de très bonnes conditions. B. - Le procédé Rollet-Osmond, employé dans quelques laboratoires, notamment dans celui du Creusot, est fondé sur la transformation totale du soufre combiné au fer en hydrogène sulfuré par l'action d'un mélange gazeux d'hydrogène (3/4) et d'acide carbonique (1/4) sur le métal porté au rouge vif dans un tube de porcelaine. L'hydrogène est préparé au moyen de zinc assez pur et d'acide sulfurique étendu ; il se purifie en passant dans trois flacons laveurs remplis de solution acide d'azotate

d'argent (25 grammes d'argent, 60 centimètres cubes d'acide azotique, eau jusqu'à 1 litre) et dans un quatrième flacon avec de l'eau pure destinée à retenir les gaz ou gouttelettes acides provenant des autres flacons. On peut aussi remplacer les deux premiers flacons par des tubes de Péligot (tubes en U avec boules) contenant l'un de la potasse et l'autre du permanganate. L'acide carbonique est fourni par un appareil, où l'on fait agir de l'acide chlorhydrique étendu sur du carbonate de chaux exempt de sulfures autant que possible : néanmoins, par précaution, on fait arriver le gaz dans le fond du troisième flacon, afin de le dépouiller de toute trace de soufre par l'azotate d'argent. Le mélange des deux gaz est conduit par des tubes en