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MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,
dosage du soufre à l'état de sulfate de baryte S
{3,74
n
DES FERS ET DES ACIERS.
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production d'acétylénure d'argent, s'ajoutant au sulfure précipité. Il est préférable d'employer l'acide chlorhydrique et de .
recevoir les gaz dégagés, soit dans une solution ammoIII. La volatilisation du soufre sans entrainement de fer s'obtient le plus souvent par l'emploi des acides non oxydants, qui le dégagent h l'état d'hydrogène sulfuré (A); elle peut être réalisée sous la même forme par l'emploi de l'hydrOgène et de l'acide carbonique au rouge (procédé follet) (B). On peut aussi l'obtenir au moyen de chlore gazeux, h la condition de retenir le chlorure de
fer volatilisé par du chlorure de potassium (méthode Schlsing) (C). L'emploi des acides non oxydants offre une A. grande simplicité, car il est facile de retenir l'hydrogène sulfuré par des réactifs appropriés. Malheureusement, on
niacale de sulfate ou de nitrate de cadmium (Dewey, Marrel), de manière h former du sulfure qu'on pèse sur filtre taré après dessiccation à 100 degrés S
22,22
72
71'
Soit dans une solution ammoniacale de cuivre (Rivot ) une dissolution d'acétate de plomb dans la potasse (Fré-
sénius), le sulfure obtenu ne devant pas être pesé, mais transformé lui-même par voie humide ou par voie sèche avec le résidu insoluble de l'attaque en sulfate de baryte, afin d'éviter les incertitudes sur la composition du précipité
croit avoir constaté qu'il reste quelquefois un peu de
S = {3,74 1-".
soufre dans le résidu de l'attaque (Docteur Müller, Staht und Eisen, 1866, II, p. 581), en sorte qu'il faut une seconde opération pour compléter les dosages rigoureux.
On peut aussi faire passer les gaz dégagés dans une solution oxydante, afin de transformer directement l'hydrogène sulfuré en acide sulfurique. A cet effet, on emploie soit une dissolution de permanganate de potasse
Cette opération complémentaire s'exécute, soit par voie humide en traitant le résidu par l'eau régale et le chlorure de baryum (I), soit par voie sèche en fondant
avec du carbonate de soude et du nitre et achevant comme dans le cas précédent (II). Pour faire l'attaque du métal, Boussingault a recommandé l'emploi d'acide sulfurique étendu de cinq fois son volume d'eau et d'une solution légèrement acide d'azo-
tate d'argent pour retenir l'hydrogène sulfuré dégagé. On a fait à ce procédé différentes objections qui paraissent bien fondées (Soc. de l'industrie minérale, 1879 et 1884). Il peut y avoir erreur 1° par suite d'une décomposi-
tion partielle de l'acide sulfurique, s'il est trop concentré ; 2° par attaque incomplète du métal sulfuré ; 30 par
(Drown), soit de l'acide chlorhydrique bromé (Johnston), soit de l'eau oxygénée (Classen et Bauer). Les dispositifs suivants, imités de ceux dont on se sert dans les usines de Saint-Jacques ( Montluçon ), de Longwy et de Dudelange (Meurthe-et-Moselle ), sont d'un usage commode. Dans le ballon, où se fait l'attaque, s'ouvrent :
un tube latéral (a) amenant le courant d'acide carbonique ou d'hydrogène pur, qu'on arrête à volonté au moyen d'une pince, un tube h boule et h robinet (b) pour intro-
duction de l'acide chlorhydrique et le tube de dégagement (c) qui aboutit au tube absorbant. Celui-ci est constitué par 'une Série de boules formant colonne inclinée et communiquant avec une boule de plus grand volume,