Annales des Mines (1898, série 9, volume 14) [Image 65]

Cette page est protégée. Merci de vous identifier avant de transcrire ou de vous créer préalablement un identifiant.

122

123

MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE

MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE

chlorure. Le précipité se trouve coloré par un peu de

Le tableau suivant, montrant les résultats d'une série d'essais faits sur des proportions importantes ou, au con-

chromate d'argent ; pour le ptrifier, on décante la liqueur après refroidissement et on la remplace par un peu d'eau chaude légèrement azotique; on laisse encore refroidir et

traire, très faibles de chacun des trois corps, permettra d'apprécier la précision à laquelle on arrive couramment

on lave par décantation. Le chlorure d'argent, devenu complètement blanc, est reçu sur un filtre taré, puis séché et pesé avec les précautions habituelles.

Le dosage du chlore est celui des trois auquel on attache le moins d'importance dans la plupart des cas. Au lieu d'opérer comme je viens de le dire, on pourra presque toujours se contenter d'un dosagepar différence, qu'un procédé volumétrique permet d'obtenir rapidement de la façon suivante On peut opérer sur la solution privée d'iode, provenant de la première opération, et en faire deux portions : l'une est traitée en vue du dosage du brome, comme il vient d'être dit ; l'autre est précipitée par une quantité mesurée d'azotate d'argent titré ; on détermine ensuite l'excès d'argent, en se servant de sulfocyanure 'comme solution

par cette méthode. ...... PROPORTIONS MISES EN EX PERIENCE

-

Iodure Bromure

mgr

mgr

200 100 100 20

100 100

5 1

200 40 50 100 20 10

»

5 1

100 100

--


.

100 100

HYPOSULFITE EMPLOYÉ roua

,---..-

PESÉ,

ÉLÉMENT RETROUVÉ

AgCE

Chlorure

Io

Br

Cl

Io

13e

mgr

mgr

mgr

mgr

ce

ce

100 100 200 200 600 500 200 200 200 20

76,5 67,2 47,6 76,5 134,4 47,6 15,3 26,9 95,2 3,8 33,6 95,2 0,8 67,2 285,6 » 13,4 238,0 » 6,7 95,2 » 3,4 95,2 » 0,7 95,2 76,5 67,2 9,5 76,5 67,2 2,4

mgr

Io

Br

Cl

mgr

mgr

mgr

200 153,0 67,2 95,2 22,3 15,2 380 152,5 65,3 94,0

5

11,2 15,4 » 11,2 31,0 192 2,2 6,3 » 7,8 » 0,6 » 0,1 15,3 » »

3,1

1,5 0,7 » 0,1 11,2 15,5 11,2 15,6 »

76,6

66,2

»

76,6 133,3 47,5

15,0 27,1 » 4,1 33,5 » 0,7 65,8 » » 13,3 » » » » 6,4 » 3,0 » » » 0,4 » » » 39 76,6 66,6 9,6 10 76,6 67,1 2,

titrée et.d'alun de fer comme indicateur ; d'après le dosage

du brome, on sait la quantité d'azotate d'argent qu'il a consommée et, par différence, on calcule aisément le chlore.

On peut aussi, surtout si les chlorures sont en proportion beaucoup plus grande que les iodures et bromures,

ne prendre que -1 ou même

--1

de la solution neutre pri-

mitive, y ajouter du chromate de potassium comme indi-

cateur et verser, avec la burette graduée, de l'azotate d'argent titré jusqu'à apparition de la teinte rouge du chromate. Retranchant alors de l'azotate d'argent employé

celui qui correspond à l'iode et celui qui correspond au brome, on a celui qui a été précipité par le chlore. Le chlore se trouve donc facilement dosé par l'un de ces procédés.

Pour une simple recherche qualitative de faibles quantités d'iodure et de bromure, en présence d'un grand excès de chlorure alcalin, on peut recommander la marche suivante

1° Séparer l'iode dans un peu de la solution neutre par l'acide sulfurique nitreux et le rassembler dans quelques gouttes de sulfure de carbone. La coloration violette ou rose est extrêmement sensible ; 20 L'iode ayant été éliminé, ajouter à la liqueur, placée dans un petit ballon, un peu d'acide chromique et d'acide sulfurique, puis chauffer jusqu'à ébullition, en plaçant à l'ouverture un papier jaune à la fluorescéine, dont M. Baubigny a fait connaître la préparation et la sensibilité pour des traces de brome. Les plus faibles quantités