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MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE
MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE
peu ; il se distingue très aisément de la solution aqueuse,
et remplit la partie inférieure de la boule et le tube fin
sence des chlorures, ainsi que l'avait observé Frésénius, mais aussi en présence des -bromures.
jusqu'au robinet du verre. On ouvre doucement le robinet et l'on fait écouler le sulfure coloré sur un filtre de papier préalablement mouillé d'eau, on ferme le robinet au mo-
20 Brome. - Pour doser le brome, on verse dans la boule de verre à robinet quelques centimètres cubes
ment où la solution aqueuse s'y présente. On ajoute de nouveau 10 centimètres cubes environ de. sulfure de carbone et l'on agite comme précédemment ; le réactif n'est, en général, coloré que très faiblement par l'iode ; on fait tomber encore trois ou quatre gouttes d'acide sulfurique nitreux et, après nouvelle agitation, qui ne doit produire aucun changement de teinte, si la première opération a été bien conduite, on laisse rassembler et l'on fait écouler le sulfure de carbone sur le même filtre, qu'on préserve de l'évaporation par une plaque de verre. L'introduction de 2 ou 3 centimètres cubes de sulfure de carbone et d'une ou deux gouttes d'acide sulfurique nitreux permet de recueillir les fines gouttelettes de sulfure qui peuvent être restées à la surface du liquide, de s'assurer que le déplacement de l'iode est complet et de balayer la petite quantité de sulfure faiblement coloré, contenue dans la voie du robinet de verre. Le sulfure de carbone, réuni sur le filtre mouillé, est bien lavé à l'eau froide. Les premières eaux seules sont recueillies et ajoutées au liquide aqueux de la boule de verre pour la suite de l'analyse. En perçant le filtre, on fait passer le sulfure de carbone dans une petite fiole,. tiP
fermée.à l'émeri, avec 30 centimètres cubes environ d'une solution à 1/2 p. 100 de bicarbonate de sodium. On verse alors, au moyen d'une burette graduée, une solution d'hyposulfite de sodium titrée (décinormale ou centinormale) jusqu'à décoloration complète du sulfure de carbone. On agite vigoureusement après chaque addition du réducteur.
Le phénomène est très net et l'exactitude des résultats est aussi complète que possible, non seulement en pré-
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d'acide chromique à 10 p. '100 et 3 à 4 centimètres cubes d'acide sulfurique étendu de son volume d'eau ; on met aussitôt le bouchon à l'émeri et l'on ferme solidement la boule, qu'on dépose et qu'on laisse flotter dans un bain-
marie à 100° pendant Iule demi-heure à une heure. On la sort alors et on la laisse refroidir entièrement, puis on introduit du sulfure de carbone et l'on procède, comme je l'ai expliqué pour l'iode, par trois épuisements suc-
cessifs. Le sulfure de carbone est reçu sur un filtre mouillé, puis lavé à l'eau froide, jusqu'à ce que celle-ci ne présente plus d'acidité. « On fait alors tomber le sulfure dans un flacon à l'émeri, où l'on ajoute un peu d'iodure de potassium en dissolution et 30 centimètres cubes de bicarbonate de sodium. On agite vigoureusement à plusieurs reprises. Le brome déplace une proportion équivalente d'iode qui, devenu libre, donne au dissolvant une coloration violette beaucoup plus visible que ne l'était la teinte jaune brun produite par le brome. La détermination de l'iode se fait, comme précédemment, par l'hyposulfite de sodium titré, et l'on n'a plus, pour connaitre le poids correspondant du brome, qu'à multiplier le poids de l'iode par le coefficient
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0,63.
3° Chlore. - La solution acide, dont on a enlevé l'iode et le brome et à laquelle on a réuni les premières eaux
de lavage, est versée dans un vase à précipitation, étendue d'eau à 500 centimètres cubes environ, additionnée d'azo-
tate d'argent, puis chauffée de façon à rassembler le