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MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE
MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE
On arrive difficilement à obtenir, sans perte de volatilisation, la réduction complète du perchlorate dans un creuset ou dans un tube de verre, bien que ces procédés aient été recommandés. Si l'on opère dans un creuset de platine, on observe un déficit notable. Si l'on se sert d'un tube à essai, on se rend compte, par la vue du sublimé blanc qui se dépose jusqu'à l'orifice du tube, qu'il y a tout au moins grand danger de perte. Le chlorure fondu montre, d'ailleurs, quelque peine à se dissoudre. Mais on peut éviter toute difficulté par un artifice assez simple, consistant à mêler la poudre saline à analyser avec
retranchant celui du chlorate et celui du chlorure, déjà déterminés par les opérations précédentes. Cinq expériences de contrôle ont donné des écarts de
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quatre ou cinq fois son poids de sable quartzeux pur. assez fin, bien lavé et séché. On introduit le mélange au fond d'un creuset de platine et l'on verse par dessus une quantité de sable suffisante pour occuper dans le creuset une hauteur de 1 ou
2 centimètres, suivant la quantité de matière à traiter. d'épaisL'expérience montre que 0',25 ou même seur de la couche de sable ne préserve pas entièrement d'une perte de volatilisation, quand on opère sur 0e,500 ou 1 gramme de matière.
On chauffe sur le bec Bunsen pendant vingt à trente minutes, de façon que le fond seul du creuset soit porte' au rouge. Le chlorate et le perchlorate se réduisent ainsi complètement et, s'il se volatilise du chlorure, il se condense aussitôt en pénétrant dans la couche moins chaude et perméable de sable, dont la base se trouve parfois agglutinée sur plusieurs millimètres d'épaisseur. En reprenant par l'eau, on dissout en quelques seconde, tout le chlorure ; on filtre et on lave le sable avec la plus grande facilité. Enfin, dans la solution neutre, on dose le chlore au moyen d'une solution titrée d'azotate d'argent. en présence de chromate ou d'arséniate alcalin. Ce dosage fait connaître la proportion de chlore total. Celui du perchlorate se calo/liera donc par différence, en
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moins de 0mer,5. »
Recherche qualitative de la potasse, son dosage pondéral et volumétrique par les sels de bismuth et les hyposulfites.
La potasse est une des substances que l'agriculture à le plus grand intérêt à savoir reconnaître et doser, soit dans le sol, soit dans les plantes ou dans les engrais.
Plusieurs industries chimiques, particulièrement de celles qui touchent à l'agriculture, sont également intéressées à cette question. J'ai fait, pour la résoudre, des recherches qui datent déjà de loin, mais que j'ai publiées par portions (*) plusieurs chimistes m'ayant témoigné le regret de ne pas les voir groupées dans un article unique et facile à consulter, je me décide à les publier de nouveau avec quelques compléments résultant d'une pratique assez longue.
Avant d'exposer la méthode d'analyse, il est nécessaire de faire connaître les propriétés des sels nouveaux, sur l'emploi desquels elle est fondée, notamment celles de l'hyposulfite double de bismuth et de potassium. Si l'on verse une dissolution concentrée d'hyposulfite de sodium dans une solution faiblement acide de chlorure de bismuth, la liqueur prend aussitôt une coloration jaune, mais en demeurant parfaitement limpide ; elle retrouve (*) Académie des Sciences : juillet et août 1876, juin et juillet 1877, février 1878.
Congrès des stations agronomiques, 1881, p. 112.