Annales des Mines (1898, série 9, volume 14) [Image 72]

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MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE

A défaut de réactifs préparés à l'avance, au sujet desquels.

je reviendrai tout à l'heure, on peut en faire très rapidement la quantité nécessaire pour quelques expériences, en dissolvant, .d'une part, dans deux-ou trois gouttes d'acide chlorhydrique 0ge,10 de sous-nitrate de bismuth, et, d'autre part, dans ou 2 centimètres cubes d'eau, 0g',20 d'hypo-

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sulfite de sodium en cristaux. On verse cette seconde solution dans la première et' on ajoute aussitôt de l'alcool à 95 centièmes, de manière à former 20 ou 25 centimètres cubes de réactif. Le liquide doit être limpide, si l'on n'a pas employé une trop grande quantité d'hyposulfite de sodium,. dont l'excès formerait un précipité par l'addition d'alcool. Si l'on mêle à ce réactif quelques gouttes .d'une solution renfermant peu de sel de potassium, on obtient aussi-

tôt, en battant avec l'agitateur, un précipité jaune, qui ,dénote avec certitude la présence de ce métal.

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la réduire à un très faible volume par concentration ou même pousser l'évaporation jusqu'à sec, écraser le résidu salin et reprendre par très peu d'eau, pour faire ensuite apparaître la réaction caractéristique. On peut aussi, pour aller plus vite, lorsque la solution

est très étendue, en imbiber à plusieurs reprises une petite bande de papier à filtre, en y déposant des gouttes de la solution au bout d'une baguette de verre et, après dessiccation, la tremper dans le réactif alcoolique ; la coloration jaune se manifeste aussitôt, principalement sur les bords du papier. On arrive ainsi à donner au 'procédé une sensibilité extrême et à pouvoir découvrir quelques milligrammes de potasse par litre de liquide. DÉTERMINATION QUANTITATIVE.

Même sans avoir été préalablement dissous, un sel soluble de .potassium en petits fragments ou en poudre, se reconnaît encore, au milieu d'un mélange d'autres sels, par

une coloration d'un jaune franc, très .visible au, bout de quelques instants. Cependant presque toujours on devra préférer la réaction des sels dissous. La formation du précipité jaune dans le réactif alcoolique se produit avec tous les sels de potassium solubles, à acides minéraux, chlorures, nitrates, phosphates et même

avec les sulfates, malgré leur faible solubilité dans l'alcool. Elle est encore sensible en présence d'acides organiques et n'est pas empêchée par la présence des autres métaux que l'on peut rencontrer avec le potassium. C'est donc une réaction véritablement caractéristique, avec les seules restrictions déjà indiquées plus haut relativement aux sels de coesium et de rubidium, de baryum et de strontium. Dans le cas on l'on aurait affaire à une solution renfer-

mant extrêmement peu de sel de potassium, on pourrait

Les deux réactifs néces1° Préparation des réactifs. saires à l'opération, le chlorure de bismuth en solution alcoolique et l'hyposulfite en solution aqueuse, doivent être préparés à l'avance et conservés isolément. Le chlorure de bismuth s'obtient en attaquant d'abord le métal par l'acide nitrique et évaporant à sec ou en prenant pour point de départ le sous-nitrate de bismuth, dissolvant la matière à froid par la plus petite 'quantité possible d'acide chlorhydrique, chauffant légèrement et laissant refroidir. On ajoute alors de l'alcool concentré, qui ne doit point produire de trouble blanc immédiat (par formation- d'oxychlorure de bismuth), mais qui peut donner un dépôt cristallin de chlorure de plomb, si, comme if

arrive souvent, il se trouve un peu de ce métal dans le bismuth ou dans le sous-nitrate employé. Après quelques

jours de repos, on décante et on filtre pour ,avoir le sel de bismuth pur ; on l'étend d'alcool à 95 centièmes jusqu'à un volume déterminé, de manière à savoir quelle