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MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE
MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE
J'ai reconnu (*) que l'on pouvait obtenir beaucoup plus rapidement ce dosage en décomposant la liqueur sulfhydratée par un petit excès d'acide chlorhydrique (1 centimètre cube environ au-delà de la saturation exacte), 'puis ajoutant une quantité suffisante de phosphate de sodium et 4 à 5 grammes d'acétate de sodium. On porte à l'ébullition, et on l'entretient pendant une ou deux heures. Le précipité étant imprégné de sels alcalins et d'acide tartrique, il faut le purifier en dissolvant par l'acide azotique étendu d'eau, neutralisant presque par l'ammoniaque, ajoutant un peu de phosphate et 2 ou 3 grammes d'acétate
pité est exempt de sels fixes reçu sur un filtre, lavé quelques instants avec de l'acétate d'ammonium très étendu et chaud, puis calciné avec le filtre, il est blanc,
La solution chlorhydrique, qui renferme l'aluminium et le fer, est d'abord presque neutralisée par l'ammoniaque, .mais en restant en deçà du point oit la liqueur commencerait à se troubler. On étend d'eau froide et on -verse de l'hyposulfite de sodium en excès ; on agite et on attend que la solution, d'abord colorée. par le chlorure ferrique, puis devenue violette par l'introduction de l'hyposulfite, se soit entièrement décolorée par suite de la réduction du sel ferrique en sel ferreux. La réduction étant alors complète, on ajoute du phosphate de sodium ou d'ammonium et on porte à l'ébullition pendant une demi-heure, de manière à chasser l'acide sulfureux, produit par la décomposition du sel, et à précipiter la totalité de l'alumine à l'état de phosphate neutre, mêlé
pulvérulent et répond exactement à la formule
de soufre.
d'ammonium et faisant bouillir pendant une heure. Le préci;
ou
MO,. Al203
Il renferme donc p. 100
POIAL
41,82 d'alumine ou 22,13
Il convient d'opérer les précipitations dans de faibles volumes de liquides et de laver avec un p. eu d'eau bouillante, pour rendre les pertes aussi faibles que possible ; car le phosphate. n'est pas tout à .fait insoluble : 100 centimètres cubes d'eau bouillante dissolvent à très peu Près 0gr,001 du composé.
.
Des expériences synthétiques m'ont donné 0'",163 de phosphate ou 0g',0685 d'alumine au lieu de O0692 et, une autre fois, 0gr,1387 au lieu de 0gr,1385.
b) Un autre mode de séparation du fer et de l'aluminium peut être emprunté à la réaction de l'hyposulfite de sodium, dans des conditions un peu différentes de celles qui ont été étudiées par Chancel, (C. R., 24 mai 1858, XLVI, p.. 987). (*) Académie des Scienees, 18 juillet 1831,
avril 1884.
'On laisse reposer, on décante sur un filtre le liquide clair ; on reprend le dépôt par de l'eau et très peu d'acétate d'ammonium ; on fait bouillir encore quelques minutes
afin d'enlever les sels alcalins, s'il y en a, on reçoit le précipité sur un filtre et l'on achève le lavage à l'eau chaude. On sèche et calcine à haute température, puis on pèse.
On calcule l'alumine en multipliant par 0,4182 ou l'aluminium par 0,2213.
Le fer, qui est resté dissous à l'état de sel ferreux, peut être précipité dans la liqueur encore chaude par le sulfure d'ammonium ; on lave par décantation à l'eau suif-
hydratée pour enlever les sels solubles et on reçoit sur un filtre ; on achève en redissolvant par l'acide sulfurique
étendu et dosant volumétriquement Mi moyen de permanganate, comme je l'ai dit plus haut. On peut remarquer que ces deux méthodes sont fondées sur l'insolubilité du phosphate d'aluminium dans une solution neutre _ou légèrement acétique. On constate aisément
A