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MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE
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Il convient notamment pour isoler l'acide vanadique des
oxydes de manganèse, de zinc et de cuivre qui l'accompagnent dans un certain nombre de vanadates naturels. C'est précisément en vue de l'analyse de ces minéraux très compleXes, que j'ai entrepris les précédentes recherches sur les moyens d'isoler et de doser le vanadium.
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Ogr77 de Va205, j'y ajoutai 0e, 200 d'anhydride molybdique, qui fournissaient par calcination directe dans l'hydrogène sulfuré 0e487 de MoS2. J'opérai la séparation, comme je viens de le dire, et je trouvai 0gr,137 .de Va205,2MnO, correspondant précisément à 0gr,077 de Va205, et, d'autre part, Oer,188 de MoS2.
XI
Séparation de l'aluminium et du fer. Séparation du vanadium et du molybdene(*). La précipitation de l'acide vanadique par un sel de manganèse, suivant la méthode que je viens de faire connaître, 'ne perniet pas de le séparer des acides phosphorique et arsénique, qui sont, comme lui, précipités complètement, ni de l'acide tungstique qui est partiellement précipité ; mais elle peut servir à l'isoler de l'acide molybdique, qui reste intégralement dans la dissolution, pourvu que l'ébullition ne soit pas trop prolongée. -
Le dosage- du vanadium se 'fera ensuite à l'état de
vanadate de manganèse, comme il a été dit plus haut. Celui du molybdène pourra s'opérer à l'état de sulfure de la façon suivante : on se débarrassera d'abord du man-
ganèse par le sulfure d'ammonium et on décomposera ensuite le sulfosel de molybdène par l'acide chlorhydrique ;
le sulfure dé molybdène précipité sera recueilli et calciné avec du soufre ou dans un courant d'hydrogène sulfuré.
J'ai vérifié que. la, .séparation du vanadium et du molybdène se fait ainsi avec une grande exactitude : pre-
nant 10 centimètres Cubes d'une solution de vanadate d'ammonium, que je savais, par d'autres essais, contenir' (1 Académie des Sciences, 21 juin 1887.
On connaît un grand nombre de procédés ayant pour but d'obtenir la séparation et le dosage du fer et de l'aluminium.
Plusieurs sont fondés sur l'emploi de la voie sèche. Je n'en parlerai pas ici. a) Parmi ceux qui n'emploient que des opérations de voie humide, l'un des plus commodes pour la séparation des deux métanx est le procédé indiqué par Henri Rose, consistant à introduire de l'acide tartrique dans la dissolution, que l'on sature ensuite par l'ammoniaque, sans produire aucun trouble et à y verser ensuite du sulfure d'ammonium, qui ne précipite que le fer à l'état de sulfure. La séparation est nette et le dosage du fer peut s'obtenir rapidement par la méthode volumétrique, en redissolvaut sur le filtre par l'acide sulfurique étendu, chassant l'hydrogène sulfuré, complétant, au besoin, la réduction à l'état de sel ferreux par le zinc et versant la solution titrée de permanganate. Mais le dosage de l'aluminium est difficile et fastidieux;
car il doit être précédé de l'évaporation des liqueurs, de la calcination du résidu et de la fusion avec du nitre pour détruire entièrement l'acide organique, qui empêcherait la précipitation complète de l'alumine par l'ammoniaque.