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MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE
MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE
vanadate dissous à l'état de sel incolore par ébullition avec un léger excès d'ammoniaque avant d'opérer la précipita-
ter le contact de l'air jusqu'à ce que le précipité soit
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tion.
Le précipité se forme bien à froid, mais alors il se laisse mal filtrer ; il convient donc d'opérer en liqueur chaude,
en prolongeant peu de temps l'ébullition et en agitant
sans interruption, pour que le précipité ne se colle pas aux
parois de la fiole. On refroidit rapidement la liqueur en faisant tournoyer la fiole dans une terrine d'eau froide, on recueille le précipité et on pèse après calcination. le vanadate dibaritique.
2° Pour doser à l'état de vanadate de manganèse, on ajoute à la solution vanadique un peu de sel ammoniac et d'amnioniaque en excès et .on porte à l'ébullition. On y verse du chlorure ou du sulfate de manganèse mêlé de. sel ammoniac et on entretient l'ébullition .pendant deux ou trois minutes. La fiole doit répandre encore une faible odeur ammoniacale ; on la plonge dans l'eau froide, on la bouche et on attend que la liqueur se soit éclaircie, pour procéder à la filtration et au lavage avec de l'eau froide.. Le précipité est d'un jaune brunâtre ; c'est un vanadate dimétallique. Par dessiccation, il passe au brun clair, et par calcination, au brun rougeâtre. Il renferme alors 56,25 p. 100 d'acide vanadique et répond à la formule Va20z>.2Mn0.
On doit éviter une peroxydation du sel de manganèse, peroxydation qui se ferait aisément au contact de l'air en liqueur légèrement ammoniacale et qui se reconnaîtrait à l'existence de parties brunes mêlées au précipité jaune brunâtre. C'est pour ce motif que j'ai recommandé l'addition de sel ammoniac au sel de manganèse et l'obturation de la fiole -pendant le refroidissement, de manière à .évi-
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bien rassemblé.
3' Les sels d'uranium précipitent complètement l'acide vanadique, non seulement quand la liqueur est rendue ammoniacale, mais aussi en présence d'une faible quantité
d'acide acétique libre, comme on sait qu'ifs précipitent l'acide phosphorique et l'acide .arsénique. On neutralise presque entièrement par l'ammoniaque la solution supposée primitivement acide ; on y ajoute quelques grammes d'acétate d'ammonium et une quantité suffisante d'azotate d'uranium ; puis on porte à l'ébullition.
Il se fait urt précipité jaune, à peu près de même teinte que le sulfure d'arsenic.
On s'assure que le réactif est en excès, en prenant avec la baguette de .verre une goutte du liquide et la déposant sur, une assiette, en contact avec une goutte de ferrocyanure de potassium ; celle-ci doit être colorée en brun par le sel uranique, s'il en reste dans la dissolution.
Le précipité est reçu sur .un filtre, lavé à l'eau pure, puis séché et séparé du papier, qu'on brûle à- part. La composition du précipité séché à 100° est Va20,.2U203. (AzIP), 0 + H2O. Va.208 (U202)2 (Azil,),
.
1-120.
Grillé à l'air, au rouge, il perd l'eau et l'ammoniaque contenues et garde une coloration jaune pâle. Il renferme alors 24,22 p. 100 d'acide vanadique, conformément à la formule Va20,.2U20,
ou
,Va207 (15202)2.
Le dosage sous cette forme ne réussit pas seulement en présence des alcalis et des terres alcalines, mais aussi en Présence des oxydes métalliques, dont les acétates résistent à l'ébullition.