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MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE
MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE
recherche des très petites quantités de l'un ou de l'autre
en partie évaporée, puis étendue d'eau et filtrée, on fait arriver un courant d'hydrogène sulfuré et on laisse la fiole
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des éléments, phosphore ou aluminium, que peuvent contenir les aciers.
On trouvera l'exposé de la recherche de l'aluminium dans le mémoire que j'ai publié sous le titre de : Méthodes
d'analyse des fontes, des fers et des aciers (").
Quant à la recherche du phosphore, je ne l'ai pas publiée, bien que je l'aie enseignée pendant plusieurs années dans mon cours à l'École supérieure des Mines, parce que j'ai trouvé depuis une méthode qui m'a paru préférable ("). Je vais néanmoins la faire connaître ici,
bouchée pendant -un jour, en renouvelant, de temps en temps, le passage du réducteur, de manière à n'avoir plus de sel ferrique. En même temps l'arsenic, s'il y en a, se trouve .précipité à l'état de sulfure, mêlé au 'soufre provenant de la réduction du sel ferrique par l'hydrogène sulfuré.
Le précipité est reçu sur un filtre, lavé à l'eau chlorhydrique et mis en digestion dans le carbonate d'am-
sions. Malgré l'extrême sensibilité du molybdate d'ammonium pour la recherche du phosphore, son emploi rencontre par-
monium, qui dissout le sulfure d'arsenic. Par évaporation avec de l'eau oxygénée, on le convertit en arséniate,qu'on dose par les procédés connus. La dissolution ferreuse est chauffée à 100°, jusqu'à ce que toute odeur d'hydrogène sulfuré ait disparu; après
fois des difficultés réelles, à raison de la quantité consi-
refroidissement, on neutralise par l'ammoniaque aussi
dérable de fer, qu'il peut être nécessaire de mettre en
complètement que possible, sans précipitation; on ajoute
parce-qu'elle pourrait être employée dans certaines occa-
oeuvre pour avoir une quantité dosable de phosphore. Dans le but de diminuer ces difficultés, j'ai eu recours à un moyen de concentration de l'acide phosphorique analogue à celui que j'avais trouvé pour concentrer l'aluminium dans une petite portion du fer. Il consiste à éliminer
de l'acétate d'ammonium ou de sodium et on porte à l'ébullition. Il s'est reformé, pendant la durée de ces opérations, assez de sel ferrique pour que tout l'acide phosphorique soit précipité mais la plus grande partie du fer, restée à l'état de sel ferreux en dissolution,
la majeure partie du fer.à l'état de sel ferreux .dissous,
peut être éliminée par filtration.
tandis que l'acide phosphorique est retenu à l'état dé Combinaison insoluble avec une faible proportion de peroxyde de fer ou d'alumine. L'attaque dans une grande capsule de porcelaine a lieu sur 1, sur 5 ou même sur 10 grammes de fonte, fer ou acier, au moyen d'un réactif oxydant, eau régale ou acide chlorhydrique' avec chlorate de potassium. Dans la dissolution,
Le précipité, lavé à l'eau chaude, est redissous sur le filtre par un peu d'acide nitrique. étendu et chaud ; oh évapore à sec, pour être sûr de ne pas .laisser de silice dissoute, on reprend par l'acide nitrique, qu'on neutralise en majeure partie par l'ammoniaque, puis mi ajoute
(") Annales des Mines, 1895, II, p. 516. ("") Annales des Mines, 1893, Il, p. 5, 1895, II, p. 420.
Une autre raison m'avait décidé à ne pas oublier le procédé que j'enseignais ; c'est la coïncidence de mes recherches avec celles que faisait, à la même époque, le savant américain Lawrence Smith dans une direction analogue.
un peu d'eau et une solution nitrique de molybdate d'ammonium..0n est alors dans des conditions très favorables pour la précipitation du phosphomolybdate d'ammonium. On pèsera ce sel après.lavage et dessiccation, ou bien on le transformera en phosphate -a.mmoniaco-magnésien pour-le dosage final. On pourrait même se diSpenSer de, passer par l'intermé-
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