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MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE
MÉTHODES D'ANALYSE MINÉRALE
l'oxalate d'ammonium et, au besoin, un peu d'acide oxalique et, portant à l'ébullition, on renouvelle l'addition d'hyposulfite, jusqu'à ce qu'il ne se fasse plus de précipité
XVII
jaune orangé de sulfure de cadmium. On fait bouillir
Séparation de l'antimoine et de l'étain (*).
quelque temps avec un petit excès d'acide azotique, puis
on laisse refroidir jusque vers 500, on rend la liqueur presque exactement neutre par addition ménagée d'ammoniaque et on fait arriver un courant d'hydrogène sulfuré, qui détermine la précipitation du sulfure de zinc. Après séparation du dépôt blanc on ajoute de l'acétate d'ammonium et, au besoin, quelques gouttes d'ammoniaque pour neutraliser la liqueur, on renouvelle le courant d'hydrogène sulfuré, qui transforme en sulfures insolubles tous les métaux autres que le manganèse ; celui-ci est, après séparation du dépôt, précipité par le sulfure d'ammonium. .
Le précipité noir, qui peut contenir du nickel, du cobalt et du fer, est redissons par un peu d'eau régale chaude : on précipite le fer par l'ammoniaque, s'il y en a très peu,
ou bien par l'acétate à l'ébullition et on sépare ensuite, s'il y à lieu, le nickel et le cobalt par l'une des méthodes connues, après les avoir fait déposer à l'état de sulfures. Trois essais faits sur des mélanges de sels en quantités connues m'ont donné:
1
i Cu2S . . . . ZnS NiS
0 ,490 0 ,138
0 ,492 0 ,136
et du cadmium, c'est-à-dire. fondée sur l'emploi simultané de l'acide oxalique et de l'hyposulfite de sodium. J'y suis parvenu, en effet, après avoir fait une
zinc
étude attentive des réactions fournies par les oxalates des deux métaux en présence de l'hydrogène sulfuré ou des hyposulfites.
L'acide oxalique donne, avec des dissolutions chlorhydriques faiblement acides d'étain ou d'antimoine, des précipités blancs cristallins d'oxalates simples de ces métaux. En présence d'un sel ammoniacal, il se fait des oxalates doubles, beaucoup plus solubles que les précédents. Ces sels ne cristallisent qu'en liqueurs concentrées ; ils peuvent être étendus de beaucoup d'eau, sans donner lieu à aucun trouble.
. .
0gr,237
Ogr,237
ZuS NiS Fe202. .
0 ,243
0 ,245
d'étain et d'antimoine, conditions favorables pour les ana-
,068
lyses. Ces dissolutions d'oxalates ont quelque analogie avec celles de tartrates doubles. L'un des moyens les plus simples de les préparer con-
Cu2S .
HI
Calculé.
O P',450
La séparation de l'étain et de l'antimoine a été l'objet de bien des recherches, soit à cause des difficultés qu'elle présente, soit à cause de son importance dans l'analyse des alliages industriels. J'ai cherché à appliquer à ce problème une méthode analogue à celle qui m'avait réussi pour la séparation du
Ils peuvent, par conséquent, fournir des dissolutions très peu acides et cependant parfaitement limpides
Cu2S .
II
Trouvé.
0g',449
1 85
MnS . . (NiS
. . .
.
CdS0, ZnS.. .
0
.
.
,070
0
0 ,118
0 020
g Or,225 0 ,230
012;25
0 ,367 0 ,102
0
,198
0
0
0 ,927 ,368
siste à verser dans la dissolution de chlorures métalliques,
0 ,102 ,203
(*) Comptes Rendus, 26 juillet 1886.