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EMPLOI DES SELS CUIVRIQUES
POUR L'ANALYSE DES FONTES ET ACIERS
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Lorsque le résidu insoluble a été isolé sur un filtre
azotique en présence de brome et de chlorate de potas-
d'amiante et lavé comme précédemment, on le traite par un mélange formé de 5 centimètres cubes d'acide chlorhydrique, 15 centimètres cubes d'eau, 1 centimètre cube de brome. On laisse quelque temps à froid, puis on élève lentement la température, et l'on chauffe à l'ébullition pour chasser le brome. On neutralise la solution filtrée par l'ammoniaque pure ; on revient en arrière par quelques gouttes d'acide chlorhydrique et l'on précipite à l'ébullition par le chlorure de baryum. Le précipité ne contient, en général, que des traces insensibles de silice et peut
sium, suivant la méthode d'Arnold, modifiée par Campredon (*)
3° l'attaque par l'acide chlorhydrique, le pas-
sage du gaz avec acide carbonique et hydrogène dans un tube de porcelaine chauffé au rouge, le barbotage dans
une solution d'acétate de zinc et le dosage du sulfure formé au moyen de solutions titrées d'iode et d'hyposulfite de sodium (procédé Rollet-Campredon) ; 40 le traitement
par le chlorure double de cuivre et d'ammonium avec oxydation ultérieure du résidu sulfuré et dosage de l'acide sulfurique, comme nous venons de l'indiquer :
être directement pesé après lavage et calcination. La purification, si on la jugeait utile, se ferait aisément par addition de quelques gouttes d'acide fluorhydrique ou de
EAU
PROCÉDÉ
P nocÉ:oÉ
régale
Arnold
Cam predo n
CuC12.2KCI
quelques grains de fluorure d'ammonium et d'un peu d'acide
sulfurique, qu'on chasserait ensuite par évaporation. « Cette méthode fournit, pour les teneurs moyennes, un dosage du soufre aussi bon que là méthode d'oxydation directe (Arnold) ou la méthode dite d'évolution (Rollet-Çampredon) ; mais, tandis que la première exige environ deux journées, elle ne demande que trois heures ; il est vrai que la méthode d'évolution est plus rapide encore
Fonte grise Fonte blanche Fonte manganésée
Fonte très phosphoreuse Fonte avec 1,60 p. 100 de cuivre
0,115 0,126
0,220 0,231 0,032
0,024 0,029 0,134 0,142
» 0,021 Acier avec 1,42 p. 100 de cuivre 0,055 0,062 Acier Martin 0,016 0,025 Acier avec 4,65 p. 100 de nickel Acier avec 4,80 P. 100 de chrome 0,081 0,092 0,041 Acier avec 5,60 p. 100 de tungstène. n
0,126 0,230 0,034 0,030 0,146 0,022 0,064 0,024 0,089 1,012
0,129 0,232 0,034
0,030 0,147 0,024 0,065 0,027 0,09'k
0,014
et exige à peine une heure, parce qu'elle remplace la pesée par une évaluation volumétrique ; mais elle nécessite une installation compliquée, difficile à réaliser en dehors des laboratoires spécialement consacrés à ce genre de travaux. Nous donnons, dans le tableau suivant, les résultats comparatifs obtenus sur différentes variétés de fontes et d'aciers en employant quatre méthodes : 10 l'attaque directe par l'eau régale, suivie de la précipitation par le chlorure de baryum déjà reconnue défectueuse par plusieurs Chimistes comme occasionnant une perte sensible
en soufre, entraîné avec les produits gazeux dégagés pendant l'attaque ; 2° l'oxydation directe par l'acide
On peut se demander s'il n'y aurait pas intérêt à employer, avec le chlorure double, plus ou moins d'acide que nous n'en avons indiqué (4 ou 5 gouttes par gramme de métal).
Les essais faits sur un acier Martin nous ont montré (*)Nous avons pu nous assurer, au cours de ce travail, que le nickel, le chrome, le tungstène et même le cuivre en petite quantité (an-dessous de 1,60 p. 100) ne nuisent pas sensiblement è l'exactitude du dosage du soufre par les méthodes Arnold et Rollet-Campredon. Le sulfure de cuivre, insoluble dans le mélange d'acide sulfurique et chlorhydrique étendus, s'attaque bien lorsqu'il s'y trouve en présence d'un très grand excès de fer métallique.