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POUR L'ANALYSE DES FONTES ET ACIERS
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EMPLOI DES SELS CUIVRIQUES
qu'une quantité croissante d'acide donne lieu à une perte croissante de soufre, sans doute par dégagement de produits organiques sulfurés. Nous avons trouvé : Avec 4 à 5 gouttes d'acide. Avec 1 centimètre cube d'acide..
0,064 p. 100 de soufre.
Avec 5 Avec 15
0,059 0,057
0,063
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Pour le dosage spécial du phosphore nous conseillons d'opérer de la manière suivante: Traiter le résidu, après lavage, par l'acide ,azotiqu' e et le brome, filtrer, porter à l'ébullition avec quelques décigrammes d'acide chromique pour ..détruire les composés carburés, saturer par l'ammoniaque et revenir en arrière par quelques gouttes d'acide azotique, enfin précipiter par 50 centimètres cubes de liqueur nitromolyb-
digue à la température de 450 environ. De nombreux
D'autre part, l'emploi d'une solution tout à fait neutre n'est pas à conseiller, parce qu'il y aurait attaque lente ét dépôt à peu près inévitable d'hydrate ferrique, qui ren-
essais nous ont montré que, dans ces conditions, à température très modérée et en présence de très peu de fer, le précipité de phosphomolybdate a sa composition normale
drait le dosage final moins commode. Au lieu de faire l'oxydation du résidu sulfuré par voie
il peut être recueilli directement sur un filtre taré, lavé à l'eau azotique au centième, essoré à la trompe, séché à 1000 et pesé. La silice se trouve éliminée, sans que l'on ait besoin d'une évaporation à sec; l'arsenic, s'il y en
humide, on pourrait l'opérer par voie sèche, soit en fondant avec dit nitre, soit en brûlant par un courant d'oxygène ou d'air pur traversant ensuite une colonne, de soude, comme l'ont fait Berthelot et André pour la recherche du
soufre et du phosphore dans les terres végétales. Mais il ne nous est .pas arrivé jusqu'ici de trouver dans les 'fontes ou les aciers de composés sulfurés organiques ,résistant à l'action de' l'acide chlorhydrique et du. brome. III.
Dosage du phosphore.
L'emploi de la solution de chlorure double de cuivre et de potassium, dans un état de neutralité parfaite, permet de laisser la totalité du phosphore dans le résidu insoluble à l'état de phosphtire de fer. Notre procédé ne dif-
fère pas, en principe, de celui de Gintl et surtout de Meinéke ; mais l'emploi de notre dispositif permet d'ob-
tenir une attaque rapide, sans emploi d'acide et sans dépôt d'hydrate ferrique. On peut, à l'exemple de ces auteurs, effectuer le dosage du phosphore après celui du soufre, sur le résidu d'une seule et même opération.
avait dans le métal, passe entièrement en dissolution dans le sel cuivrique, ce qui peut même fournir un moyen exact de séparation de l'arsenic et du phosphore.
IV.
Dosage du chrome.
Le chrome des aciers chromés et assez fortement carburés reste complètement insoluble, quand on fait l'attaque dans les conditions précédemment indiquées, pourvu que l'on emploie une dissolution cuivrique absolument neutre. On peut ensuite attaquer le résidu lavé et calciné par du peroxyde de sodium (méthodes Clarck, Saniter, Benazet), reprendre par l'eau la masse fondue, faire bouillir, puis doser l'acide chromique par l'eau oxygénée ou le. sel de Mohr.
L'ensemble des opérations demande de deux à trois heures environ. Cette méthode est particulièrement avantageuse dans le cas des aciers, dont la faible teneur en chrome rend difficile' l'attaque directe par le peroxyde