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5' Recherches sur les moyens d'analyser les minerais de manganèse (1). Deuxiàme procédé.
DANS LE LABORATOIRE DE VESOUL.
EXPÉRIENCES FAITES
On peut aussi doser l'oxygène d'un minerai de manganèse, par un procédé commode et économique , en traitant par l'acide muriatique pur et convenablement étendu, un mélange du minerai à essayer et de fleur de soufre bien lavée à l'eau bouilknte. On mêle 3 ou 5 grammes de minerai avec le double de fleur de soufre. On introduit le tout dans un ballon à fond plat de 8 onces, qu'on remplit aux d'acide muriatique étendu de 6 à 8 fois son poids d'eau , puis on fait bouillir la liqueur à gros bouillons. La vapeur d'eau qui se dégage n'a presque pas de réaction acide dans le commencement de l'opération. On reconnaît à son odeur qu'elle entraîne une petite quantité de soufre. A un certain degré de concentration, variable suivant la nature du minerai essayé, sa dissolution s'opère sans qu'il se dégage de chlore, et il se forme une quantité d'acide sulfurique corpondante à l'oxygène de l'oxide de manganèse. Si le minerai est mélangé de peroxide de fer, il se dissout dans l'acide muriatique sans que le soufre le ramène au minimum d'oxidation. S'il renferme de la baryte, elle se trouve avec le soufre et l'argile dans le résidu, combinée avec une certaine partie de l'acide sulfurique produit. Dans ce cas, il convient de précipiter l'acide sulfurique par le muriate de baryte dans le vase même où l'on a opéré. Le précipité, grillé et calciné, donne le sulfate de baryte augmenté de la proportion d'argile contenue dans le minerai. Dans ce cas il (1) La première partie de ces recherches a été déjà insérée dans les Annales des mines, tome XII, pas': 607.
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est bon de s'assurer que le soufre employé brûle sans résidu. 1
at. sulfate de baryte 1458,09 correspond à 300 d'oxygène. à 0,2058 d'oxygène. de sulfate de baryte
Certaines opérations sont indispensables pour que l'opération réussisse bien. Quand on essaie des minerais tendres et friables ou des oxides hydratés, que l'acide muriatique attaque trèsfacilement, il n'est pas nécessaire de les porphyriser,, et l'opération -marche très-vite sans que les vapeurs exhalent la moindre odeur de chlore. Mais si la cohésion, si la nature du minerai s'opposent à ce qu'il se dissolve facilement dans l'acide muriatique étendu et bouillant, il arrive que le degré d'ébullition de la liqueur s'élève au fur et à mesure que l'acide se concentre. C'est seulement à ru)0 que l'acide muriatique distille sans abandonner une nouvelle quantité d'eau. Or
on sait que le soufre fond entre 1°7° et
1080.
Quand la température approche de cette limite, on voit le soufre se rassembler en grumeaux, se séparer du minerai non attaqué et venir nager à la surface de la liqueur. Dans cette circonstance, si la concentration était poussée trop loin, il pourrait se dégager du chlore. Il faut avoir soin, quand on essaie des minerais très-denses, difficilement attaquables, de les porphyriser très-exactement.
Quand on voit le soufre se rassembler en grumeaux, quand les vapeurs deviennent trop acides, il faut ajouter une nouvelle dose d'acide étendu et agiter souvent la liqueur. La condition essentielle de succès, c'est que le soufre reste constamment en suspension au milieu de la liqueur bouillante. Avec ces précautions j'ai obtenu, avec le minerai de manganèse du laboratoire, qui est un peroxide anhydre cristallisé très-dense, des résultats