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TRAVAUX FAITS AU BUREAU D'ESSAI
On reprend par l'acide chlorhydrique étendu, en fai-
sant digérer longtemps à chaud. Ici se présente une première difficulté; il faut obtenir la dissolution complète du chlorure de plomb, et empêcher la cristallisation pendant le refroidissement qu'entraîne nécessairement la filtration de la liqueur : on arrive à ce résultat en ajoutant à la dissolution une notable quantité de sel ammoniac, ou mieux de chlorure de sodium. En présence de ces deux sels, et surtout' du dernier, le chlorure de plomb se dissout plus facilement et ne cristallise pas par le refroidissement de la liqueur, même quand elle est peu acide. Le sel ammoniac, quoique moins efficace que le chlorure de sodium, doit, suivant nous, être préféré à ce dernier dans la plupart des cas, parce qu'il n'introduit pas dans les dissolutions cette grande quantité de sels alcalins dont le lavage est trèsdifficile, et qui rendent toute la suite des opérations beaucoup plus longue. Avec le sel ammoniac, il faut néanmoins, encore bien plus qu'avec le chlorure de sodium , veiller à ce que pendant toutes les opérations qui précèdent la précipitation du plomb, les liqueurs ne se refroidissent pas complètement ; mais il n'est pas nécessaire de les maintenir à une température voisine de l'ébullition, comme dans le cas où on n'ajoute pas de sel à la liqueur. Malgré la précaution que nous venons d'indiquer, il faut toujours s'assurer, après la filtration et le lavage de la partie insoluble, que ce résidu ne contient plus de chlorure de plomb, dont la présence serait indiquée par le contact du sulfhydrate d'ammoniaque, qui noircirait immédiatement le résidu ; il faudrait alors le reprendre une seconde fois par l'acide chlorhydrique et le sel ammoniac, et joindre après filtration cette seconde liqueur à la première. Supposons donc. que le résidu ne contienne plus de
DE L'ÉCOLE DES MINES.
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chlorure de plomb, on a dans la dissolution chlorhydrique , le plomb , le zinc, le fer, la chaux et un peu
d'alumine; et dans le résidu, l'argile inattaquée et la silice gélatineuse rendue insoluble.
Traitement du résidu. - On grille le filtre , on calcine la matière et on pèse ; on détermine ensuite la pro-
portion de silice gélatineuse, en mettant en digestion clans une dissolution moyennement concentrée de potasse qui dissout la silice, tout en étant à peu près sans action sur l'argile. On filtre de nouveau on lave avec grand soin, on pèse l'argile restée sur le filtre et par la diminution de poids du résidu, on détermine la proportion de silice gélatineuse. On peut ensuite faire l'analyse de l'argile si on le juge nécessaire. Traitement de la liqueur chlorhydrique. - On étend la dissolution avec de l'eau chaude, et on y fait passer
un courant d'hydrogène sulfuré, de manière que ce gaz soit en- excès avant que la liqueur soit refroidie complètement. Lorsque ce gaz est en excès, on ajoute de l'eau froide, dans le double but de refroidir et d'étendre assez la dissolution pour que le plomb se sépare
complétement à l'état de sulfure noir, et non pas à l'état de chlorosulfure jaune, orangé ou brun. Cette tendance à produire des chlorosulfures est une des propriétés caractéristiques du plomb, contre laquelle il faut toujours se tenir en garde ; et pour cela, il suffit d'étendre d'eau la dissolution jusqu'au moment où l'hydrogène sulfuré produit un précipité bien noir. Lorsqu'on est arrivé à ce résultat, on sature bien la liqueur d'hydrogène sulfuré, on bouche la fiole, et on fait digérer pendant vingt-quatre heures: On est cer-
tain que le plomb est entièrement précipité quand, après ce temps , l'odeur indique que le gaz est encore en excès. On filtre alors, et on lave avec beaucoup de soin.
Le précipité renferme tout le plomb et une portion