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DE L'ÉCOLE DES MINES. 5 4o
TRAVAUX FAITS AU BUREAU D'ESSAI
du zinc d'autant plus grande qu'on a été obligé d'étendre la liqueur d'une plus grande quantité d'eau. Dans la dissolution se trouvent le reste du zinc , tout le fer, l'alumine et la chaux. Voyons maintenaut comment on peut traiter ces deux parties. Les sulfures sont séchés sur le filtre, dont on les sépare ensuite ; le filtre est grillé, et les cendres sont réunies aux sulfures. Ce mélange est alors traité par l'acide nitrique concentré, qu'on verse bouillant sur la matière, préalablement chauffée dans une petite quantité d'eau. On ajoute ensuite un peu d'acide sulfurique, et on évapore à sec dans une capsule de porcelaine ; on chauffe progressivement jusqu'au rouge sombre, afin de bien volatiliser tout l'excès d'acide. On fait ensuite
digérer. dans l'eau, qui dissout le sulfate de zinc et laisse insoluble le sulfate de plomb. La liqueur contenant le zinc est traitée par l'ammoniaque et le sulfhydrate , qui précipite le zinc à l'état de sulfure ; ce dernier sera réuni à celui qu'on obtient dans l'autre partie de l'analyse. Le filtre sur lequel on a recueilli le sulfate de plomb insoluble est lavé et séché avec soin ; on sépare le sulfate aussi complétement que possible du filtre et on grille ce dernier à part ; on réunit les cendres au sulfate et on calcine doucement. Le poids de sulfate de
plomb ainsi obtenu sert à déterminer la quantité de plomb du minerai. La facilité avec laquelle le sulfate de plomb se réduit oblige à calciner le filtre à part, comme nous l'avons indiqué ; car autrement une notable quantité de plomb est réduite par la matière organique carbonisée. Ce procédé est le seul qui puisse être employé, et il ne conduit pas à des résultats très-exacts. Nous signa-
lerons seulement les principales causes d'erreurs. En
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premier lieu, dans la calcination des sulfates, si on chauffe trop, on décompose un peu de sulfate de zinc,
et la totalité du zinc ne se dissout plus ensuite par l'eau ; si on' ne chauffe pas assez, on est exposé à laisser un peu d'acide sulfurique en excès, qui augmente la solubilité du sulfate de plomb. Il faut remarquer, en effet, que le sulfate de plomb n'est pas complètement insoluble dans l'eau, en sorte que la dissolution aqueuse qui ne devrait renfermer que le sulfate de zinc contient toujours un peu de plomb, et quand on précipite le zinc par l'ammoniaque et le sulf hydrate, on n'obtient jamais le sulfure de zinc bien blanc ; il est d'autant plus noir qu'on a lavé plus longtemps. Il
en résulte que dans le lavage du sulfate de plomb on manque d'indications pour savoir à quel point ce lavage doit être arrêté ; plus on le prolonge, plus on entraîne de plomb dans la dissolution de zinc surtout en présence d'un excès d'acide ; et si on arrête le lavage trop tôt, il reste du sulfate de zinc mêlé au sulfate de plomb. Il est donc impossible d'arriver à une séparation nette des deux sulfates. Enfin, le dosage définitif du plomb est précédé de deux grillages de filtres, et dans chacun de ces grillages il y a une perte notable par le sulfate de plomb
dont le filtre est imprégné. Ce sulfate est réduit en partie par la matière organique carbonisée, et une partie du métal est volatilisée. La dissolution chlorhydrique contient le fer, la chaux, l'alumine et le zinc avec un excès d'hydrogène sulfuré. Le procédé le plus simple pour analyser cette dissolution est le suivant : on sature les acides par l'ammoniaque et on ajoute une petite quantité de suifhydrate; on précipite ainsi l'alumine et les sulfures de fer et de zinc. L'alumine entraîne peu de chaux, et en général la proportion d'alumine et, par suite, celle de