Cette page est protégée. Merci de vous identifier avant de transcrire ou de vous créer préalablement un identifiant.
DU PLATINE ET DES MÉTAUX
100
QUI L'ACCOMPAGNENT.
avec soin. Aussi cette méthode d'attaque répond-elle à toutes les exigences des principes généraux de l'analyse cités plus haut.
L'analyse du bioxyde de barium pur dont nous nous sommes servis nous a donné, en opérant sur o grammes : Sulfate de baryte
i.3,6211
Silice Alumine
0,100 0,022
Bioxyde de barium.
98,82 1,00 0,22
d'où Silice. Alumine
o o, oh
Pulvérisation de l'osiniure.
Quand on veut analyser des osmiures en gros grains ou en lames épaisses, on ne peut guère espérer de les pulvériser convenablement au moyen du mortier, soit dans l'acier, soit dans la porcelaine. Le meilleur moyen de désagréger un corps aussi rebelle consiste à le faire fondre avec six fois environ son poids de zinc, soit dans un creuset de charbon bien entouré et protégé par un
creuset extérieur, soit dans un petit creuset de terre qu'on enfouit dans dela brasque après l'avoir bien scellé avec son couvercle. L'appareil est maintenu pendant une demi-heure au rouge, puis porté au blanc soudant pendant deux heures pour évaporer le zinc qui n'a absolument aucune affinité pour l'osmiure d'iridium et qui se dégage très-facilement. En pesant l'osmiure avant et après l'expérience, on doit trouver identiquement le même poids. Nous avons fait cette expérience bien des
fois et jamais ce poids n'a varié d'une manière bien sensible. Il y a eu souvent une perte de 2 à 5 millièmes. L'osiniure a perdu sa structure et reste sous la forme d'une éponge brillante, très-friable et que le pilon
101
réduit lentement, mais entièrement en poudre impalpable. On sépare seulement au moyen du tamis de soie quelques lamelles ou grains d' osmiures qui ont échappé à l'action dissolvante du zinc (1). Certaines espèces d'osmiures peuvent s'analyser par le grillage, comme l'a fait Berzélius ; mais cette méthode même, pratiquée comme il l'indique, ne donne que des résultats imparfaits. Voici comment nous opérons : nous transformons quelques grammes d'osmiure
Détermination directe de l'osmium.
en éponge au moyen du zinc pur par le procédé qui vient d'être décrit, et nous l'introduisons sans le pulVériser, et après l'avoir pesé, dans un four en chaux très-petit, de la forme représentée par la fig. 8. On chauffe avec précaution, en ayant soin de ne jamais fondre l'osmiure et de le tenir plongé dans une atmosphère oxydante dont la température ne doit guère dé-
' pa;:,ser le point de fusion du platine. Une allumette placée dans la flamme extérieure y doit brûler en lançant des étincelles. De temps en temps on ouvre largement le robinet de gaz combustible de manière à rendre la flamme très-réductrice pendant quelques instants et on la rend de nouveau oxydante jusqu'à ce que la flamme
n'ait plus d'odeur ou qu'elle ne s'éclaire plus de cette manière caractéristique qu'a décrite Berzélius et qui signale la présence de l'osmium. Ainsi 12 grammes d'osmiure de Russie, séparés des (i) Il faut que le zinc soit parfaitement pur : pour cela on le distille dans une grande cornue en grès tubulée et dont la tubulure pénètre jusqu'au fond. Voyez Annales de chimie et de physique, t. XLVI, Pl. III, fig. 9, le dessin qui représente une de ces cornues. On y met peu de zinc à la fois et on en ajoute
par la tubulure autant qu'il en distille. Il tombe goutte à goutte du col de la cornue dans de l'eau où il se grenaille. Avec
une cornue de 2 litres, on prépare 10 à 15 kilog. de zinc en deux à trois heures. Il est prudent de distiller le zinc deux fois.
Exemple.