Cette page est protégée. Merci de vous identifier avant de transcrire ou de vous créer préalablement un identifiant.
510
DES FERS ET DES ACIERS.
MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,
une capsule de porcelaine et évaporant à sec avec (1( l'acide chlorhydrique , redissolvant par ce même acide pour enlever le fer et laisser la silice et l'acide titanique seuls. Après lavage à l'eau acidulée, on sèche, calcine et pèse.
On redissout l'acide titanique seul par quelques centimètres cubes d'acide sulfurique concentré, en chauffant
progressivement jusqu'à production de vapeurs blanches; puis on laisse refroidir et on verse peu à .peu le liquide dans de l'eau froide en assez grande quantité (200 ou 300 centimètres cubes) pour qu'elle s'échauffe très peu. On filtre pour retenir la silice ; on précipite l'acide titanique par ébullition avec un excès d'ammoniaque, puis on reçoit les flocons blancs sur un filtre, on sèche, calcine et pèse (p). On calcule la proportion de titane, en centièmes, par la formule Ti = 60,97
12
Le silicium se calcule de même, d'après le poids de h silice, résultant de la différence des pesées. Pour être plus sûr d'éviter toute trace d'oxyde de fer dans l'acide titanique , on peut, après dissolution par l'acide sulfurique et ensuite par l'eau froide, mêler avec 50 centimètres cubes d'une solution concentrée d'acide sulfureux et, lorsque le liquide est complètement décoloré, ajouter 20 grammes d'acétate de soude et porter à l'ébullition: L'acide titanique se dépose à l'état de flocons blancs qu'on sèche et calcine. On peut aussi pour abréger, en l'absence d'oxyde de
fer, après avoir pesé ensemble l'acide titanique et la. silice , faire disparaître celle-ci par l'emploi de l'acide fluorhydrique et de l'acide sulfurique répété deux fois et suivi d'une calcination.
II.
511
Titane, phosphore, arsenic.
La présence simultanée du titane, du phosphore et parfois de l'arsenic donne lieu- à des difficultés spéciales d'analyse, parce que la dissolution des métaux par l'acide
chlorhydrique laisse insoluble un composé renfermant de l'acide titanique, de l'acide phosphorique et de l'oxyde de fer, et parce qu'après attaque de ce résidu par l'acide
sulfurique, les deux acides ne peuvent être séparés ni par l'addition d'ammoniaque, ni par simple ébullition l'acide phosphorique accompagne l'acide titanique dans le premier cas et s'oppose à sa précipitation totale dans le second. Il faut alors des opérations multiples pour arriver à isoler et à doser les divers éléments. L'attaque se fait, comme dans le premier cas, sur 5 ou 10 grammes, par l'acide azotique, et, après évaporation à sec et calcination modérée pour décomposer l'azotate de fer, par l'acide chlorhydrique. On évapore à sec et on reprend par le même acide, laissant un résidu insoluble de graphite, silice, acide titanique avec acide phosphorique, acide arsénique et oxyde de fer.
Ce résidu est séché, calciné, de manière à brûler le carbone, puis, dans un petit creuset de platine, humecté d'une solution d'acide fluorhydrique et de quelques gouttes d'acide sulfurique. On évapore à sec jusqu'à disparition des vapeurs blanches de fluorure de silicium et d'acide sulfurique ; on ajoute 2 à 3 grammes de car-
bonate et quelque peu de nitrate de soude et on porte à fusion ; on reprend ensuite par l'eau chaude, qui dissout le phosphate et l'arséniate de soude et laisse insoluble le titanate de soude avec l'oxyde de fer. Le résidu, recueilli sur un petit filtre, est séché, calciné, puis mêlé avec Quinze ou vingt fois son poids de bisulfate de potasse. On chauffe très doucement d'abord, puis peu