Cette page est protégée. Merci de vous identifier avant de transcrire ou de vous créer préalablement un identifiant.
512
MÉTHODES D'ANALYSE DES FONTES,
DES FERS ET DES ACIERS.
à peu au rouge sombre, et on entretient cette température
pendant quelques heures, jusqu'à ce que le contenu du creuset soit devenu bien limpide. On laisse refroidir dans
le creuset incliné et on dissout ensuite la matière dans 50 centimètres cubes d'une solution concentrée d'acide sulfureux. On lave bien à l'eau froide et on filtre: Ajoutant
alors au liquide 1/6 environ de son volume d'acide acétique (d = 1,04) et 20 grammes d'acétate de soude, puis portant à l'ébullition, on détermine la précipitation de
l'acide titanique, sous forme de flocons blancs, bien exempts de fer. On. laisse déposer, on filtre et lave à l'eau chaude légèrement :aiguisée d'acide acétique ; on sèche, calcine et pèse l'acide titanique TiO2, qui contient 0,6097 de son poids de titane. La portion que l'eau a dissoute, après fusien avec le carbonate de soude, est acidifiée par l'acide chlorhydrique, additionnée de quelques gouttes de bisulfite d'ammoniaque et chauffée jusqu'à disparition de l'odeur sulfureuse.
l'acide chlorhydrique, évaporer jusqu'à un très faible volume, puis ajouter de l'acide citrique, de la mixture magnésienne et de l'ammoniaque en excès. Dans le second, la dissolution doit se faire par l'acide azotique ; on évapore et on précipite l'acide phosphorique au moyen du molybdate d'ammoniaque, on chauffe vers 40 degrés centigrades pendant 3 ou 4 heures. On a donc successivement obtenu le dosage complet du titane, et le dosage de l'arsenic et du phosphore con--
tenus dans le résidu laissé insoluble par l'acide chlorhydrique.
Il faut encore vérifier, par les procédés ordinaires, si, en dehors de ce résidu, la liqueur chlorhydrique de fer ne renferme plus d'arsenic et de phosphore.
RECHERCHE DU VANADIUM.
Dans le cas seulement, où il y aurait de l'arsenic, on le précipiterait par un courant d'hydrogène sulfuré et on le doserait par l'une des méthodes qui ont été exposées plus haut ; puis on chasserait complètement l'hydrogène
sulfuré soit par la chaleur, soit par iin courant d'acide carbonique. La solution ferreuse qui renferme l'acide phosphorique,
reçoit une solution de perchlorure de fer plus que suffi-
sante pour former du phosphate ferrique neutre ;
513
Dans le premier cas, il faut dissoudre sur le filtre par
on
-sature alors par l'ammoniaque jusqu'à production d'un précipité ocreux ; on acidifie légèrement par l'acide acé'tique, on fait bouillir, on filtre et on lave à l'eau chaude. Le précipité, formé de phosphaté et d'acétate basique de fer, peut être alors traité de manière à doser l'acide phosphorique, soit à l'état de pyrophosphate de magnésie', soit à l'état de phosphomolybdate d'ammoniaque.
On trouve quelquefois des traces de vanadium dans les fontes ; il passe dans les scories, lorsque les fontes sont transformées en acier par le procédé basique. C'est éga-
lement par fusion avec les réactifs basiques, qu'on le sépare du fer dans les laboratoires. On attaque 10 ou 15 grammes de la fonte à examiner par l'acide azotique dans une capsule de porcelaine ; puis
on ajoute de l'eau et l'on sature par le carbonate de soude, dont on met encore 10 à 15 grammes en excès. On évapore à sec, on détache de la capsule et on introduit dans un creuset d'argent, où l'on a fondu d'avance quelques -grammes de potasse ; on ,chauffe de manière à fondre le tout pendant 10 minutes. Après refroidissemnt, on reprend avec de l'eau rendue alcaline par un peu de potasse et on lave bien le résidu. L'oxyde de fer reste Tome VIII, 1895.
34